二苯氨基脲分光光度法测定合金钢中的铬
一、方法要点
在硫酸溶液中，用铜铁试剂分离铜、铁、钒、钼等干扰元素，用硝酸和高氯酸破坏有机物，在硝酸银存在下，用过硫酸铵将铬氧化至六价，于0．1mol／L硫酸溶液中，六价铬与二苯氨基脲形成稳定的有色络合物，根据颜色的深浅而测得铬的含量。
二、试剂与仪器
(1)硫酸溶液(1+1)、硫酸溶液(1+20)、浓硝酸、过氯酸(70％)、无水乙醇。
(2)铜铁试剂：5％溶液。
(3)硝酸银溶液(2％)。
(4)过硫酸铵溶液(2％)。
(5)尿素溶液(10％)。
(6)亚硝酸钠溶液(4％)。
(7)二苯氨基脲溶液(0．5％)：称取邻苯二甲酸酐2g溶于100mL无水乙醇中，温热溶解。准确加入二苯氨基脲0.5g，搅拌至溶解，移入棕色试剂瓶中，保存待用。
(8)铬标准溶液：称取预先在150℃烘干的重铬酸钾1．1360g，溶于少量水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。吸取50mL溶液于1000mL容量瓶中，用水释至刻度，摇匀。此溶液含铬为1mg／mL。
(9)分光光度计。
三、分析步骤
称取试样0．1000g于100mL烧杯中，加硫酸(1+1)10mL，加热溶解，滴加硝酸氧化至溶液紫色完全消失，继续加热蒸发至冒白烟，取下冷却，用少量水吹洗杯壁，移入100mL容量瓶中，用水稀至50mL，加铜铁试剂：30mL，用水稀至刻度，摇匀，放置10～15min，过滤于干的锥形瓶中。
吸取滤液20mL于150mL锥形瓶中，加硝酸3mL、高氯酸3mL，加热至冒浓白烟3min，取下稍冷，用少量水吹洗杯壁，加水稀至约30mL，加热近沸，加硝酸银10滴，过硫酸铵5mL，煮沸至有大气泡生成，取下冷却，移入200mL容量瓶中，稀至约180mL，加二苯氨基脲5mL，用水稀至刻度，摇匀。放置5min，用1～3cm比色皿，在波长550nm处进行比色，测定吸光度。从标准曲线中查得结果。
四、标准曲线的绘制
于数个200mL的容量瓶中，分别加入0.0、0．50、2．0、4．0、6．0、8．0、10．0mL铬标准溶液，加硫酸(1+20)20mL，加水至180mL，准确加入5mL二苯氨基脲溶液，用水稀至刻度，摇匀。放置5min，测出吸光度，并绘制成标准曲线。
五、注意事项
(1)加铜铁试剂时，应控制温度在15℃以下。
(2)含铬为1％～2％时，分取滤液10mL置于200rnL容量瓶中，补加硫酸(1+20)10mL。
(3)高氯酸破坏有机试剂时，温度不宜过高。
(4)氧化后的体积不得少于25mL。
(5)如有锰存在时，加尿素5mL，滴加亚硝酸钠溶液还原至无色。
