石墨炉原子吸收测定饮用水中铝
铝是慢性蓄积性低毒金属，在 自然界 中广泛分布，日常 生活中常有微量铝元素的接触 ，体内铝的积蓄过量会引起神 经行为及功能的损害。生活饮用水 中铝含量的测定是常规 检测重要指标之一，目前，国标检测方法是铬天青 s分光光 度法，该方法操作复杂，灵敏度相对较低。参考了国内外有 关资料，以 Ch0，一乙酰丙酮为基体改进剂采用石墨炉原 子吸收法测定饮用水中铝 ，取得 了满意效果。现将结果报告 如下 ： 1 材料与方法 1．1 仪 器 日立 Z一5000原子吸收光谱仪，铝空心阴极灯(北京曙光 明电子光源仪器有限公 司产)，热解涂层石墨管 (航天部三 院 )。 1．2 试 刑 硝酸(优级纯 )；KCrO (基准试剂)；乙酰丙酮 (分析 纯)；无水乙醇(分析纯)；环境标准样品 GsBo7—1375—2001 (国家环境保 护总局标 准样品研 究所)；铝标 准溶 液：将 0．1mg／L铝标准溶液(国家标准物质研究 中心 )用超纯水逐 级稀释为 0．1 g／Tnl铝标准使用液。 1．3 分析 步骤 1．3．1 实验器材的前处理 铝易沾污，所以实验使用的所有 器材均需用硝酸溶液(1十1)浸泡 24h，去离子水冲洗，超纯水 冲洗 3次。 1．3．2 标准系列配制 取5个 100ml容量瓶，分别加入0．0、 1．0．3．0、5．0、7．0Tnl铝标 准使用 液，各 加 K2CqO，(1g／L) 1．0m1，乙酰丙酮 (20％ 乙醇溶液 )10．0m1。超纯水定容至刻 度，铝浓度为0、10、30、50、70ng／m1。 1．3．3 仪器工作条件 波长 3o9．3nm，狭缝 0．2nm，载气流 量 200ml／min，灯电流 7．0mA，测量模式：峰高，背景校正：塞 曼效应，进样体积：20 。石墨炉升温程序见表 1。
2 结果与讨论 2．1 基体改进剂的选择 基体改进剂已成为 F技术的重要内容之一，而混合基 体改进剂能获得更好的效果。本试验 比较了 K：cr20，、乙酰丙 酮及 Kcr20 一乙酰丙酮的使用效果 ，其中以 KCqO 一乙酰 丙酮混合基体改进剂效果最佳。这是由于 K。ChO 降低或消 除了气态分子化合物 ALO和 AL2c 的生成，而这两种气态分 子的生成会使铝原子化不完全；乙酰丙酮与铝液形成铝 一乙 酰丙酮螯合物，阻止铝形成碳化物。用 Cr0，一乙酰丙酮混 合基体改进剂增感效应更强，比单一的 K2Cr0 或乙酰丙酮 作为基体改进剂的灵敏度和稳定性更好。 2．2 干燥温度和 时间的选择 干燥条件直接影响精密度，采用斜坡升温模式，温度略高 于溶剂的沸点，每微升 2～3s，为使样品充分干燥 叉损失较 少，选择两步干燥 ，80℃ 108；100℃ 30s。 2．3 灰化温度和 时间的选择 选择合适的灰化温度 以清除基体，并保持原子化器中的 铝以稳定态存在，会使原子化过程干扰最小。其他条件不变 ， 仅改变灰化温度，分别测定 20ng／m1含不同基体改进剂的铝 标准工作液在不同灰化温度下的吸光度。K。cr2O7一乙酰丙 酮混合液做基体改进剂时合适的灰化温度是 1800℃，见图 1。
2．4 原子化 温度和时间的选择 铝属于中温原子化元 素，较难原子化。以 20ng／ml含 K2Cr20 一乙酰丙酮基体改进剂的铝标准工作液进行试验，从 2000％ 开始 ，其他条件不变，按 100％ 递增，保持测定吸光 度，在 2700oC时，吸光度最大，见图2。
2．5 检 测 限 根据 IUPAC关于检出限规定，对标准系列零管 20次重复 测定 ，标准偏差 Sb=0．0016，工作曲线斜率 S=0．0029，当 K= 3时，最小检出浓度为 L=KSb／S=1．7 g／L。 2．6 工作 曲线 选浓度为 0、10、30、50、70 g／L，随机制作 6条标准曲线 ， 其相关系数均大于0．9993。吸光度取平均值计算得回归方程 为 Y=0．0029X+0．0349，相关系数 0．9996。结果表明在 0— 70 L浓度范围内线性 良好，灵敏度为 0．0029 g／L。 2．7 精 密度 试验 取同一水样做 l0次重复测定，样品平均浓度 21．5 L， RSD3．8％。见表 2。
2．8 回收率试验及质控样试验 对样品进行加标回收试验和环境标准样品试验，回收率 90．5％ 一106．5％；质控样实验 RSD0．47—4．02。结果见表 3 和表 4。
3 小结 以重铬酸钾 一乙酰丙酮为基体改进剂，采用石墨炉原子 吸收光谱法测定生活饮用水 中铝 ，方法简便，灵敏度 高，重现 性好 ，为测定饮用水中铝提供了一种新方法。
