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液相色谱仪常用检测器的种类分析

2020.1.21

检测器的功能是将柱流出物中样品的组成和含量转换成用于检测的信号,检测器通常用于紫外吸收,荧光,折射率,化学发光等。

一、紫外可见光探测器

紫外可见吸收探测器(uvd)是高效液相色谱法中最常用的探测器之一。几乎所有的液相色谱仪都配备了这样的探测器。其特点是灵敏度高,线性限制宽,噪声低,适用于梯度洗脱,检测出高达1纳克的强吸收材料,在不破坏样品的情况下,可用于制备,并可与任何探测器串行应用程序连接。紫外可见探测器的原理和布局与普通分光光度计相似。事实上,它是一个装有流动处的紫外线可见光测量仪。

(1)紫外吸收检测器

氘灯常被用作紫外吸收探测器的光源。氘灯发出紫外线可见区的连续波长,并安装光栅单色器。其波长选择范围宽(190-800纳米)。它有两个流动单元,一个用于参考,另一个用于测量。光源回收的紫外线照射在流动池上。如果两个流动池都通过纯的均匀溶剂,它们在紫外线波长下几乎不吸收。光电管上接收到的辐射强度成比例,没有信号输入。当组件进入测量单元时,它会吸收一定的紫外线,从而使两个光电管的辐射强度不同。此时有一个标志信号输入,输入标志信号的大小与成分浓度无关。

范围:固定相的选择必然是有限的,即具有必要紫外线吸收的溶剂不能固定,每个溶剂都有截止波长。当比截止波长小的紫外线通过过程溶剂时,溶剂的透射率降低。10如下,是使得紫外线吸收探测器的波长不能小于溶剂的截止波长。

(2)光电二极管阵列检测器(PDAdiodearray detector,PAD)

又称地面扫描紫外可见分光光度计,是一种新型的光学吸收检测器。它以光电二极管阵列为检测元件,组成多通道并行操作。同时,对全波长信号灯进行检测,信号灯由光栅分割后入射到阵列接收机上。然后扫描二极管阵列收集数据,并丢失吸收值(A),即三维色谱图的保留时间(Tr)和波长(L)函数。因此,可以实时检测每个组分对应色谱图的光谱数据,从而快速选择具有良好选择性和灵敏度的波长。

单束二极管阵列探测器,光源回收的光首先通过过程探测池,通过全息光栅的颜色将传输的光分散成多色光,它被发射到阵列元素,这样所有波长的光就会同时在接收器上被探测到。阵列接收器上的灯光和旗帜灯被快速扫描并使用电子钥匙提取。每张图像只需要10毫秒,远远超过色谱流出峰值的速率,这样就可以用峰值扫描。

二、荧光检测器(FD)

荧光检测器是一种高灵敏度、高选择性的检测荧光化合物的检测器。一些非荧光材料可以从天然荧光衍生物中化学衍生,然后进行荧光检测。其检测浓度小,可达0.1ng/ml,适用于微量分析。一般而言,荧光探测器的灵敏度比紫外探测器高两个数量级左右,但其线性极限不如紫外探测器宽。近年来,激光诱导荧光检测器(LAFDS)以激光作为荧光检测器的光源,大大提高了荧光检测的信噪比(SNR),具有很高的灵敏度,广泛应用于痕量和超痕量分析。

三、多种折射探测器(摆脱)

折射率检测器是一种浓度型通用检测器,可响应所有溶质。通过选择性检测器不能检测的一些组分,例如聚合物化合物,糖,脂肪烷烃等,可以通过差示检测器检测。 。差分检测器基于确定样本流路径和参考流路径之间的折射率变化以确定样本内容。当光从一种介质进入另一种介质时,它会被折射,因为两种材料的折射率是不同的。仅可以检测样品组分和固定相之间的折射率差异。两者之间的差异越大,灵敏度越高。检测器的输入与一定浓度范围内的溶质浓度成比例。

四、电子化学检测器(ED)

电化学探测器主要有安培、两极、库仑、电位、导电性等探测器。它们是选择性的探测器,能够检测出具有电活动的化合物。目前已广泛应用于有机和无机阳离子、生物结构和体液代谢物、食品添加剂、环境污染物、生化产品、农药、药品等的测定。在这种情况下,导电性探测器被用于离子色谱法。

电化学检测器的好处是:

灵敏度高,小范围测量到一般ng级,可视到pg级;

选择性好,能测定少量的非电活性物质在量极痕的电活性物质;

线性极限宽度,通常为4至5个数量级;

设备简单,成本低;

易于主动操纵。

五、化学发光探测器(c).发光中心,cd)

化学发光检测器是近年来开发的一种新型检测器,由于其结构简单,成本低,线性度大。原因在于某些材料在室温下发生化学反射,并且它们自然处于反射中间体或反射产物的湍流状态。当它们从激发态移动到基态时,它们发射光子。因为材料的激发态的能量来自化学反应,所以称为化学发光。当分离的组分从柱中洗脱出来时,立即与适量的化学发光试剂混合,引起化学反应,使发光材料发出辐射,光强度与材料浓度成正比。 。

这种探测器不需要光源,也不需要复杂的光学系统。它只需要一个恒流泵以一定的流量将化学发光试剂泵入混合器,使化学发光试剂能与塔出水快速对称混合,产生化学发光。检测可以通过光电倍增管将光信号转换成电信号来实现。这种检测器检测量小,可达10-12g。


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