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关于流动相的疑问解答(一)

2020.2.22

  流动相的重要性大家都知道,一旦流动相出问题,那么分析仪器的结果就失去了参考价值,而其有效性对于很多人来说,一直都有很多不确定,很多人是靠经验来定,那么没有经验的人靠什么?

  有人会说,靠资料,可是否有相关的流动相有效期的验证文件,或者是流动相的规定有效期资料供大家参考呢,答案是无,即使是国际上也没有特别针对每种流动相的有效期规定文件。大多有效期的规定都是根据试剂或常用药品的稳定性和化学性质来做参考,具体时间还要视当时的环境条件而定。也可以说,流动相的有效期规定是个经验活儿。今天小编给大家总结的就是关于流动相的有效期的给定原则、存放、和复验管理规定。

  流动相放置时间影响

  1、有机相挥发:有机试剂组成比例越大,沸点越低,其挥发程度越大,不过对于挥发相对比较好控制,只要密封好就可以;

  2、pH值影响:反相色谱流动相往往是缓冲盐,其pH值受有机相的挥发、空气中的二氧化碳等影响,有时甚至浑浊;且不同pH值及不同缓冲盐其受影响程度不同;

  3、微生物影响:水相体系时间久了,往往会致生微生物,特别受光照等影响,因此,往往在棕色瓶中储存;另外,如果流动相中有机相比例越大,其越不容易致生微生物;所以根据储存条件及有机相比例不同其有效期不同。

  配制流动相的化学制剂

  1、实验室大多数的药剂是没有标注有效期的,由于在保存方法科学的情况下,化学制剂一般是不会变质的。

  2、制剂的使用期限却并非永久,在保存过程中,尤其取用制剂时不可避免的会接触到空气或其他的物质,这会导致缓慢反应,积累到一定程度就会达到所谓的变质,所以在商标上是找不到有效期的。

  3、有的化学制剂在使用之前都有必要进行检验,其中的杂质超出标准影响到使用的话就可以界定为变质并不可使用了。

  有效期给定原则

  1.试剂有效期:除另有规定,未开瓶有机试剂有效期为3年,无机试剂有效期为5年(有生产日期按生产日期推算,没有生产日期按领用日期推算);已开瓶试剂,液体试剂有效期为1年,固体试剂有效期为2年(开瓶有效期不得超过未开瓶试剂有效期,若推算的开瓶有效期超过未开瓶试剂有效期,则应以日期较早者为准)。

  2.试液有效期:一般试液有效期6个月,酸碱度缓冲溶液有效期3个月,纯化水仅限当天使用。

  3.流动相有效期:含盐或有机溶剂比例低于10%,有效期15天;有机溶剂比例不低于10%,有效期1个月;纯有机溶剂有效期3个月;磷酸盐类有效期为1天。

  化学品储存条件有效期复验期管理规定



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