卡尔费休水分测定仪检测丝素蛋白/蚕丝蛋白中的水分
样品说明
丝素蛋白，是从蚕丝中提取的天然高分子纤维蛋白，含量约占蚕丝的70%～80%，含有18种氨基酸，其中甘氨酸(Gly)、丙氨酸(Ala)和丝氨酸(Ser)约占总组成的80%以上。丝素本身具有良好的机械性能和理化性质，如良好的柔韧性和抗拉伸强度、透气透湿性、缓释性等，而且经过不同处理可以得到不同的形态，如纤维、溶液、粉、膜以及凝胶等。
为了更准确的检测丝素蛋白中的水分，我们采用乙醇氯化钙溶液和无水甲醇的混合溶液来作为滴定系统的溶剂，主要是乙醇氯化钙溶液可以溶解丝素蛋白，这样更利于样品中水分的释放，增加整个反应过程的速度和准确性。
---仪器配置---
1. S-300卡尔费休水分测定仪主机；
2. 全封闭安全滴定池组件；
3. 双铂片电极；
4. 滴定池搅拌台；
5. 10ml注射器
6. 1ul进样针
7. 容量瓶
8. 分析天平万分之一
---试剂---
滴定剂：卡尔费休水试剂，
溶剂：无水乙醇；
辅助试剂：无水乙醇，氯化钙；
---仪器参数---
控制精度：0.5ul
搅拌速度：20%
吸排试剂：自动
辅助功能：方法保存，结果自动计算存储，设备检定，滴定延迟。
终点电流：51μA
滴定延时：180秒
终点延时：10秒
漂移扣除：未开启
漂移值更新：自动
延时设置：可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品
---检测方法---
1、使用仪器的吸溶剂功能向滴定池内注入约50ml的氯化钙饱和无水乙醇溶剂。
2、使用仪器的打空白功能滴定至终点，以去除滴定池内的水分，仪器就绪状态。
3、用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10u;L纯水，拭干针头后，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下输入打入纯水重量10mg，开始标定。
4、重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。
5、用取月20mg的样品，备用。
6、选择“测量”按确定键，称量后把样品注入滴定池，。在进样界面，输入样品进样重量，然后按确定键，仪器自动开始测量，结束后自动显示结果。
---样品水分检测记录---
样品名称： | 丝素蛋白 | 环境湿度： | 61% | |||
环境温度： | 28 ℃ | |||||
漂移校正：0.406ul/s | 滴定度：2.588mg/ml | |||||
测定次序
| 进样量 mg | 滴定体积 mL | 含水量 mg | 测定时长 m:s | 测定结果 % | |
1 | 19.3 | 0.457 | 1.184 | 4:34 | 6.13356% | |
2 | 21.8 | 0.515 | 1.332 | 4:53 | 6.10939% | |
3 | 22.1 | 0.523 | 1.352 | 4:37 | 6.11899% | |
平均值 %： | 6.1206% | |||||
RSD偏差 %： | 0.1988% |
