微量元素检测的方法学分析(二)
4、关于石墨管纵向加热与横向加热的分析比较
自原苏联科学家 LOV`V 发明石墨坩埚分析方法并经马斯曼改为石墨炉以来,原子吸收无火焰分析——石墨炉分析方法一直采用的是纵向加热的石墨管,这种方法已发展到高级阶段,使石墨炉方法成为元素分析最灵敏的检测方法。
到 1980 年以后,美国 P-E 公司发明了纵向 Zeeman 效应的扣背景方法,由于需要在纵向即沿光轴方向产生高强度的磁场,空气隙一般只有 25 -30mm ,很难安装石墨锥,所以不得已只能将石墨锥改为横向,就产生了石墨管的横向加热技术,为了商业上的需要, P-E 公司就对横向加热技术大加赞扬,根据其宣传由于采用了计算机辅助制造技术,使横向加热的石墨管温度均匀背景吸收降低等诸多优点。但经过近二十年的发展,这一技术并不完善。事实证明使用横向加热石墨管完全是在纵向 Zeeman 校背景时不得已而为之的技术,横向加热并不具备当初设计的诸多优点。所以美国 P-E 公司自己生产的原子吸收,有纵向 Zeeman 校正时使用纵向加热石墨管,而使用D 2 灯背景校正时仍然使用纵向加热石墨管。即使到现在为止,世界上除中国以外没有其他国家在使用D 2 灯背景校正时使用横向加热石墨管。在中国有的厂家没有 Zeeman 校正,却使用横向加热石墨管,实在是很奇怪的事情。
从无火焰技术的原理来分析,纵向加热石墨管具有一系列优点,是当前发展成熟、性能优良的技术。
• 根据石墨炉的分析原理,由于背景干扰的影响石墨炉分析时信号的峰面积分很难稳定,所以目前仍然采用峰高计量方法。
• 信号的峰高与石墨炉分析时石墨管的加热速度快慢有关,加热速度越快,分析灵敏度越大,反之则灵敏度降低。
• 实践与理论均证明,石墨管的重量(尺寸)越小其加热速度越快,反之石墨管越大,其加热速度就会降低。
• 目前横向加热的石墨管其重量为纵向加热石墨管的五倍左右,所以其加热速度大大降低,造成分析灵敏度下降。
• 由于横向加热石墨管的重量、尺寸加大,达到所需温度需要相当大的功率,最少要达十千瓦以上,这样大的瞬时功率将对实验室的电源造成很大的干扰,会影响其它仪器设备的稳定性。
• 横向加热石墨管由于其结构较复杂,很难制造出性能一致的石墨管,更不可能达到温度均匀,所以实际应用时每支石墨管性能均不一致,给用户造成很大麻烦。由于石墨管为消耗材料,寿命有限,每换一次石墨管均需要重新摸索操作条件,实在不是明智之举。
• 纵向加热石墨管,呈桶形,容易加工制造,能保证其一致性,因而性能稳定,且具有互换性,分析数据一致,使用方便。
综上所述,纵向加热石墨管技术仍然是分析灵敏度最高、便于更换、使用方便、重复性好的分析技术。
三、微量元素检测的质量控制
因为血铅等微量元素检测属微量分析范畴 , 而且微量元素在自然界普遍存在,任何细微的内、外界因素都可能影响其结果的可靠性 , 所以质量控制在微量元素分析过程中非常重要。
质量控制包括分析前的质量管理、分析时的质量管理及统计质量控制。而现在一些实验人员往往忽视了理论学习和分析前的质量管理 , 迷信厂家夸大其词的宣传,片面追求简便快速,直接采取末梢血来检测,而这又是分析过程中的质量控制手段所无法控制的,得到结果就偏差巨大。
医院在开展微量元素检测工作时应该注意以下问题:
• 了解相关的法律、法规,采用国家标准的仪器和实验方法。随着医保制度改革的进行和新的《医疗事故处理条例》的颁布实施,医院在给患者提供医疗服务时,一定要注意标准化和规范化。关于血铅检测,国家卫生部在 2000 年就实行了标准化。 (WS/T 174-1999)
• 实验人员要具备相应的理论。
• 不要检测头发
虽然 头发微量元素测定具有标本收集、输送方便,适用与任何年龄的儿童等的优点。但是 头发是人体末端,代谢活动低,只能反映某一时间段的变化情况,而不能反映近期变化。现代社会各种污染随处存在,头发裸露在外,受到人体所到过的各种环境污染,在目前 , 尚没有任何一种标本预处理的方法能区别头发中的微量元素是内源性的还是外源性的。 此外,不同部位的头发中微量元素的含量也不一样,头发微量元素水平还与性别、皮肤颜色深浅、洗发的经常性、头发的处理(染、烫,等)等许多不易控制的因素有关。 测试结果离散性大。因此 , 目前不认为头发中的微量元素对反应体内的微量元素含量有任何实用价值。
• 采样时要防污染
既往将耳垂和指尖取血称毛细管采血,实为小动脉、毛细管和小静脉血及组织液的混合,国外文献都改称“皮肤针刺血”( Skin Puncture Blood )。耳垂和指尖采血的差异已为临床所熟知,我国逐步摒弃耳垂采血。 目前,各仪器厂家在技术上都可以实现微量血检测,可是卫生部的标准要求在采样时还是要采静脉血,这样做有如下优点:①尽可能防止皮肤表面污染和组织液渗入②测试结果异常可及时复查③符合卫生部的标准,避免产生医疗纠纷时自己处于被动地位。
采血时要彻底清洁静脉穿刺部位的皮肤 , 使用无铅注射器、试管、抗凝剂等 ; 采血后要充分混匀、完全抗凝等。
四、AA-7000 系列原子吸收光谱仪的技术特长
• 临床微量元素检测的国家卫生部标准——原子吸收分光光度法
• 中国第一台国产双光束原子吸收分光光度计的发明者, 25 年的历史,成熟的产品,完善的技术,齐全的产品线,满足不同的客户需求
• 中国第一台获医疗器械准产注册的原子吸收分光光度计
• 中国唯一,世界领先的第三代原子吸收分光光度计—— 一体化的内置火焰 / 石墨炉模块, ,自由切换,可同时检测 铅、锌、铜、钙、镁、铁、硒等元素
• 中国唯一,世界领先的快速序列扫描功能,采用 ICP 序列测量模式
• 中国 原子吸收分光光度计市场占有率第一,全国保有量约 3000 台
• ZL的悬浮式光学系统——震动、环境温度变化不影响仪器的稳定性,
• 国内领先的 1800 条 /mm 离子蚀刻光栅,分辨率高,能量充足
• 静脉血和末梢血双检测模式,最少只需 10 μ L 全血即可检测,筛查和确诊的双重保障
• 专用试剂, 省去繁杂的样品的前处理过程,快速、简便,只需将标本加入试剂中,即可上机,消除污染 ,保证测试结果的权威性和可比性
• 开放的科研通道, 强大的扩展能力, —— 无需任何改造即可检测各种标本中的 70 多种元素, 满足临床和科研的要求
• 最新的 WINXP 软件,得心应手的操作,友好的界面,完善的报告系统,完全支持各种规格的 LIS 和 HIS
• 80 人的研发队伍, 40 人的技术支持工程师,定期的用户培训会,遍布全国的办事处和分销商,提供了完美的服务
北京东西分析仪器有限公司医疗事业部专业致力于微量元素检测的标准化工作,不但提供了先进的仪器和试剂,还建立了一套完整的微量元素检测的方案。其中包括理论培训、仪器、试剂、校准品、操作程序、质量控制、保养计划和学术交流等各个方面 , 这样才能更好地为临床微量元素检测提供有力的支持。
AA7000系列原子吸收分光光度计
GBW09132 国家全血铅标准物质的对比)
单位 | 测试仪器型号 | 血液编号 (µ g/L) | |||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | |||
浙江大学 | 日本岛津原子吸收仪 | 109.0 | 205.0 | 335.0 | 285.0 | 223.0 | |
省卫生防疫站 | PE-200原子吸收仪 | 68.0 | 245.0 | 306.0 | 277.0 | 280.0 | |
省医科院 | 日本岛津原子吸收仪 | 78.98 | 284.0 | 310.65 | 290.25 | 283.6 | |
上海新华医院 | PE-100原子吸收仪 | 57.08 | 220.4 | 381.9 | 268.1 | 277.6 | |
省儿童保健院 | PE-700原子吸收仪 | 75.6 | 238.4 | 365.6 | 292.4 | 250.6 | |
省微量元素与健康研究所 | AA7003原子吸收血铅测试仪 | 82.3 | 230.0 | 375.0 | 278.0 | 286.0 |