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四极杆质谱仪--离子源

2021.11.11

离子源

对质谱仪正常运行影响较大而又常需要进行维护与管理的部件是其高真空系统和离子源部分,具体维护计划总结如表2。

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1毛细管、电晕放电针

TQMS离子源探头中不锈钢样品毛细管的位置相对于采样锥孔来说,通常水平距离为4mm,垂直距离为8mm,毛细管伸出探头的长度0.5mill。如毛细管或探头尖出现不可回复的阻塞、有划痕或遭到损坏时,需及时清洗或更换。

另外,当使用APCI源时如发现电晕放电针看上去被腐蚀、变黑或信号灵敏度下降时,要对放电针进行清洁,可用钳子将其拔出,用研磨片清洁电晕针并磨尖针尖,然后用浸透甲醇的织物将针擦干净;如果放电针已变形或损坏,可将其换掉。

2一级、二级锥孔

TQMS离子源采用空间正交的“z”字型设计,毛细管喷针没有直接对着采样锥孔(一级锥孔),而是上移偏转一段距离,喷出的离子根据电场吸引作用拐一个“z”字型弯才到达锥孔,因此理论上抗污染能力很强,可以有效避免离子源的污染。

但随着使用次数的增多,如发现采样锥孔明显变脏或仪器灵敏度下降,应及时拆卸下采样锥孔和挡板进行清洗。卸载时将离子源温度降至室温,关闭真空隔离阀,取出锥孔滴甲酸数滴,浸润几分钟,在甲醇:水(50:50)溶剂中超声清洗20min,然后再用纯甲醇超声清洗。

如果清洗后仍不能增加信号强度,而又排除了液相部分或样品有关的因素时,就要拆卸下萃取锥孔(二级锥孔)、整个离子座和六极器进行清洗,萃取锥孔和离子座的清洗方法可参考采样锥孔;六极器的清洗可用一个不锈钢钩子插入装置后支撑环的一个孔中将装置吊人一个500mL量筒中,加入纯甲醇超声清洗30min,取出后晾干或氮气吹干再进行安装。


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