石墨炉原子化器的技术要求

石墨炉的优点是体积小,可保证在光路上有大量“游离”原子(火焰原子化器的原子化效率是10%,而石墨炉则可达约90%),且所需样品量极微(通常为10～30μL)由于其效率高,灵敏度也提高了10～200倍(视元素种类而异)。缺点是有强的背景吸收,测定精密度不如火焰原子化法。石墨炉炉体的结构对石墨炉原子分析法的性能有重要的影响,因此要求:

(1)接触良好。

(2)惰性气体保护。

 为防止石墨的高温氧化作用,减少记忆效应,护已热解的原子蒸气不再被氧化和及时排泄分析过程中的烟雾,在石墨炉加热过程中(除原子化阶段内气路停气之外)需要有足量(1～2L/min)的惰性气体作保护。通常使用的惰性气体主要是氩气。氮气亦可以,但对于某些元素,测定的背景值增大,而且灵敏度不如用氩气高。

石墨炉的气路分为外气路和内气路。外气路用于保护整个炉体内腔的石墨部件,是连续进气的。内气路从石墨管两端进气由加样孔出气,可设置气体流量和停气等程序。

(3)水冷保护。

石墨炉在2～4s内,可使温度上升到3000℃,有些稀土元素甚至要更高的温度。但炉体表面温度不能超过60℃～80℃,因此整个炉体要有通水冷却保护装置。