盐酸特拉唑嗪的鉴别检查方法

鉴别

(1)取本品适量,加甲醇-水-盐酸(300:700:9)溶解并稀释制成每1ml中约含5g的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在211m、246nm与331nm的波长处有最大吸收(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集841图)一致。(4)本品的水溶液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)。

检查

酸度取本品0.20g,加水20ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为3.0~4溶液的澄清度与颜色取本品0.10g,加90%甲醇溶液10m1溶解后,溶液应澄清;如显色,与黄色4号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。溶剂乙腈-水(20:80)供试品溶液取本品约50mg,精密称定,置50m量瓶中,加溶剂溶解并稀释至刻度,摇匀对照品贮备液(1)取杂质I对照品与盐酸特拉唑嗪对照品各30mg及杂质Ⅲ对照品10mg,精密称定,置同一100ml量瓶中,加溶剂溶解并稀释至刻度,摇匀。对照品贮备液(2)取杂质Ⅳ对照品10mg,精密称定,置100ml量瓶中,加溶剂溶解并稀释至刻度,摇匀。对照品贮备液(3)取杂质Ⅱ对照品30mg,精密称定,置l00ml量瓶中,加二甲基亚砜溶解并稀释至刻度,摇匀对照品溶液分别精密量取对照品贮备液(1)、(2)与(3)1ml、4ml与1ml,置同一10ml量瓶中,用溶剂稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂( AgilentXDBC18或 Inertsil ODS3vC18,4.6mm×250mm,5m或效能相当的色谱柱);以乙腈为流动相A,以高氯酸溶液(取乙胺2ml,加水至1000m1,用高氯酸调节pH值至2.0)为流动相B,按下表进行梯度洗脱;流速为每分钟1.0ml;检测波长为246nm;柱温30℃;进样体积20l。时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)7.57.592.592.5系统适用性要求对照品溶液色谱图中,特拉唑嗪峰保留时间约为33分钟,杂质Ⅰ峰、杂质Ⅱ峰、杂质Ⅲ峰与杂质Ⅳ峰的相对保留时间分别约为0.45、0.66、0.7与1.5,杂质Ⅱ峰与杂质Ⅲ峰之间的分离度应大于3.0测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液色谱图中如有与杂质I峰、杂质Ⅱ峰杂质Ⅲ峰与杂质Ⅳ峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,杂质I与杂质Ⅱ均不得过0.3%,杂质Ⅲ不得过0.1%杂质Ⅳ不得过0.4%,其他单个杂质按外标法以对照品溶液中特拉唑嗪峰面积计算,均不得过0.3%,杂质总量不得过0.6%。1-[(四氢呋喃-2-基)甲酰基]哌嗪(杂质V)照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品约25mg,精密称定,置25ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀。对照品贮备液(1)取杂质V对照品约10mg,精密称定,置100ml量瓶中,加乙腈溶解并稀释至刻度,摇匀对照品贮备液(2)取杂质Ⅲ对照品约5mg,精密称定置100ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀对照品溶液精密量取对照品贮备液(1)与(2)各1ml,置100m1量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂( AgilentXDBC18,4.6mm×250mm,5m或效能相当的色谱柱);以癸烷磺酸钠溶液(取癸煷磺酸钠2.44g,加水100on,加三乙胺2ml,用磷酸调节pH值至2.5)-乙腈(70:30)为流动相;检测波长为210nm;流速为每分钟1.0ml;柱温30;进样体积20l系统适用性要求对照品溶液色谱图中,出峰顺序:杂质V峰、杂质Ⅲ峰;杂质V峰与杂质Ⅲ峰间的分离度应大于9测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱限度供试品溶液色谱图中如有与杂质V峰保留时间致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过0.1%干燥失重取本品,在120℃干燥至恒重,减失重量应为7.0%~9.0%(通则0831)炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。