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分光光度法测定食品中甲醛和吊白块

2018.8.13

吊白块化学名为甲醛合次硫酸氢钠（NaHSO2·HCHO·2H2O），易溶于水，遇高温，遇酸、碱即分解为甲醛和二氧化硫。因为甲醛对人体有害，所以甲醛和吊白块均为食品违禁物。目前，食品中吊白块的测定方法和最低限量还没有制订出国家标准。我们参照国家标准《发酵酒卫生标准的分析方法》和有关文献，使用美析仪器UV-1300型分光光度计，测定食品中甲醛的含量。如果食品中甲醛的含量超过本底值，就进一步测定食品中二氧化硫的含量（按BG/T5009.34[2]方法进行）。如果测得食品中含有甲醛和二氧化硫，且含量比例约为1：2（理论值为30：64），则可判断食品中含有吊白块；如果测得食品中只含甲醛（高于本底值），不含二氧化硫，则可判断食品中含有甲醛，而不含吊白块。试验进行了四种样品处理方法的对比，可用于不同样品的测定。

1. 试验部分

1.1试剂酸为优级纯，其余为分析纯。冰乙酸；磷酸；活性炭（粉）；液体石蜡；乙酸锌溶液（称取22g乙酸锌，加入3ml冰乙酸，加水溶解，稀释至100mL）；亚铁氰化钾溶液（称取10.6g亚铁氰化钾，加水溶解，稀释至100mL）；乙酰丙酮溶液（吸取0.4mL新蒸馏乙酰丙酮和25g乙酸铵、3mL冰乙酸溶于水中，定容至100mL，此溶液在冰箱内保存至少可稳定一个月）；甲醛标准溶液（1000μg /mL，10μg /mL，按GB/T5009.49方法配制标定）；甲醛合次硫酸氢钠标准溶液（5000μg /mL：称取5.050g甲醛合次硫酸氢钠，加水100mL溶解，加冰乙酸2滴，加热微沸10min，冷至室温，稀释至1000mL，按甲醛标准溶液方法标定。标准使用液：50μg /mL，用上述标准溶液稀释配成）。

1.2 仪器恒温水浴震荡器；全玻璃蒸馏器（500mL）；（全玻璃水蒸汽蒸馏器（500mL）；具塞比色管（10mL）； LEED便携式食品安全检测仪；分光光度计（美析仪器UV-1300型）。

1.3 试验样品：在市场上购买下列四种正规食品：大米、面粉、粉丝、腐竹。干料用食品粉碎机粉碎，湿料用剪刀剪碎，或用刀切碎，立即装入磨口瓶中密封保存。

1.4 样品处理方法：

1.4.1 室温浸泡法[3] 称取样品1.0－5.0g，置于100mL容量瓶中，加冰乙酸2滴，加水至刻度，放置6h，每隔1.0-1.5h摇动一次，过滤，滤液待测。对于腐竹一类样品（溶液带色）还需经过脱色处理，方法如下：倾倒放置6h的样品溶液40mL于100mL烧杯中，加活性炭粉0.8-1.0g，搅拌2min，过滤，滤液待测。同时做空白试验。

1.4.2 加热震荡法[4] 称取样品1.0－5.0g，置于100mL容量瓶中，加冰乙酸1-2滴，加水60mL，摇匀，放入60℃恒温水浴震荡器中震荡1h，取出，冷至室温。

一般样品用水稀释至100mL，摇匀，过滤，滤液待测。同时做空白试验。对于腐竹一类样品再加入乙酸锌溶液2.5mL及亚铁氰化钾溶液2.5mL，用水稀释至100mL，摇匀，静置30min，倾倒上层溶液40mL于100mL烧杯中，加活性炭粉0.8-1.0g，搅拌2min，过滤，滤液待测。同时做空白试验。 1.4.3 直接蒸馏法[5] 称取样品1.0－5.0g，放入蒸馏烧瓶内，加水115mL，（样品为大米粉或面粉时加液体石蜡5.0mL），加磷酸3.0mL及玻璃珠20粒，用100mL容量瓶接受馏出液至约99mL，取出，用水稀释至刻度，摇匀，溶液待测。同时做空白试验。

1.4.4 水蒸汽蒸馏法[1] 称取样品1.0－5.0g，放入蒸馏瓶内，加水50mL，（样品为大米粉或面粉时加液体石蜡5.0mL），加磷酸3.0mL，立即进行水蒸汽蒸馏，用100mL容量瓶接受馏出液至约99mL，取出，用水稀释至刻度，摇匀，溶液待测。同时做空白试验。 1.5 测定

吸取1.0~10.0 mL样品溶液（含甲醛40μg或吊白块200μg以内），于10mL具塞比色管中，用水稀释至标线；另取7支10mL具塞比色管，分别精密加入0，0.25，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00mL甲醛（或吊白块）标准溶液，加水至标线；各加入1.0mL乙酰丙酮溶液，摇匀，在沸水中加热3 min，取出冷却，倒入10mm比色皿中，在波长415nm处，以水为参比测量吸光度。

2. 结果与讨论

2.1 显色条件的确定 GB/T 5009.49规定显色条件为“在沸水浴中加热10min”。提出显色条件为“在沸水浴中加热3min”。我们的试验表明，在沸水浴中加热3min后的吸光度，比在沸水浴中加热10min后的吸光度略高。因此，我们选择“在沸水浴中加热3min”。

2.2 活性炭脱色试验

某些样品（如腐竹等）采用室温浸泡法和加热震荡法处理样品，过滤后滤液带颜色（腐竹滤液带黄色），影响分光光度法测定。本试验采用活性炭脱色，消除了滤液带色的问题，但回收率要降低5%~10%。

2.43关于面粉样品的处理

面粉样品采用室温浸泡法和加热震荡法处理，溶液过滤后基本清亮，但加显色剂显色时溶液变浑，无法进行分光光度法测定。面粉样品可采用直接蒸馏法和水蒸汽蒸馏法处理。

2.4 线性关系和灵敏度

在工作曲线范围内，甲醛和吊白块的线性关系均好。

甲醛标准曲线的回归方程为： Y=0.0218X－0.0009 r = 0.9999 吊白块标准曲线的回归方程为：Y=0.004007X－0.0038 r = 0.9998

2.5 最低检出限：平行测定空白溶液27次，计算标准偏差，按标准偏差的3倍（0.006A）计算检出限，甲醛为0.28μg；吊白块为1.4μg。

2.6 回收率：选择同一样品两份，一份在处理前加入标准样品，另一份不加入标准样品，按样品测定方法测定甲醛（或吊白块）含量，计算回收率。本试验的回收率为54.48% - 94.55%。回收率低的原因，可参阅赵新淮等的文章[3]。可见，由此测得的甲醛（或吊白块）的回收率，不宜作为评价分析方法的指标。

2.7 方法精密度：选择同一样品8份，按样品测定方法同时测定，计算平均值、标准偏差和相对标准偏差。粉丝中甲醛含量精密度试验数据：

室温浸泡法：平均值=40.24 S=0.67 RSD=1.66% 加热震荡法：平均值=40.77 S=0.74 RSD=1.82% 直接蒸馏法：平均值=40.82 S=0.58 RSD=1.43% 水蒸汽蒸馏法：平均值=41.36 S=0.80 RSD=1.94% 2.9 样品测定。其中大米和面粉的甲醛含量，可认定为甲醛的本底值，其余两种（粉丝和腐竹）样品可确定为含有甲醛或吊白块。

3. 小结

本试验进行了四种样品处理方法的试验，可适应不同的样品，可用于食品中甲醛测定。除室温浸泡法外，其余三种样品处理方法，也可用于食品中吊白块的测定。本试验参照采用国家标准《发酵酒卫生标准的分析方法》，可测定食品中甲醛和吊白块，测定甲醛的检出限为：0.28μg，测定样品中甲醛的范围为：0.56 – 4000 mg/kg。测定吊白块的检出限为：1.4μg，测定样品中吊白块的范围为：2.9 –20532 mg/kg，相对标准偏差RSD为2.0 %，可满足一般食品样品中甲醛和吊白块测定的要求。

美析仪器

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