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关于流动相的疑问解答(二)

2020.2.22

  化学试剂存放知识总结

  化学试剂存放要依据物质自身的物理性质和化学性质,降低或杜绝物质变性、自然损耗,方便试剂取用是我们的总原则。因此我们要考虑试剂瓶瓶质、瓶口、瓶塞、瓶体颜色、防护性试剂与环境措施等诸多方面的问题。

  试剂瓶对化学试剂的使用要求

  1.对试剂瓶瓶质要求

  HF溶液因腐蚀玻璃不能用玻璃瓶乘放,可用塑料瓶或铅皿。其他试剂一般用玻璃瓶保存。

  二氧化硅除与氢氟酸HF反应外,与其它酸都不反应。其它酸都可以保存在玻璃瓶中。

  2.对试剂瓶瓶口的要求

  一般性固体试剂存放在广口瓶中,一般性液体试剂存放在细口瓶中。

  3.对试剂瓶瓶塞的要求

  盛放碱性物质(如NaOH,Na2CO3,Na2S等溶液)或水玻璃的试剂瓶必须要用橡胶塞、软木塞。因为碱性物质或水玻璃均能与玻璃中的二氧化硅发生反应,导致瓶与塞的粘结。

  不做特殊说明以玻璃塞为宜。

  4.对试剂瓶瓶体颜色的要求

  见光易分解的试剂应存放在棕色广口瓶、细口瓶中。如AgNO3,氯水,双氧水,溴水及不稳定有机物等,其余一般存放在无色试剂瓶中。

  5.滴瓶的使用

  滴瓶不能存放易于蒸发、挥发且对胶头有腐蚀作用的液体试剂。滴瓶一般不用做长期保存试剂。见光易分解的试剂应存放在棕色瓶中。

  不稳定试剂的保存

  1.常用不稳定试剂的分类及要求

  (1)易挥发、低燃点的试剂要密封,放于阴凉、通风、远离火源处保存。

  (2)易挥发或自身分解的试剂要密封,放于阴凉通风处保存。如浓硝酸,浓盐酸,浓氨水,AgNO3,液溴(水封)等。

  (3)易与氧气作用的试剂,如亚硫酸盐,苯酚,亚铁盐,碘化物,硫化物等应将其固体或晶体密封包村,不宜长期存放其水溶液;亚硫酸,氢硫酸溶液要密封存放;钾,钠,白磷更要采用液封形式。

  (4)与二氧化碳反应的物质要密封包村。如碱类,NaOH,Ca(OH)2,Ba(OH)2,等;如弱酸盐类,水玻璃,漂白粉,偏铝酸钠,苯酚钠,Na2O,Na2O2等。由于其相应的溶液较固体更易反应,所以更要注意密封保存。

  (5)与水蒸气,水发生反应的物质要密封,并远离水源保存。如电石(CaC2),生石灰(CaO),浓硫酸,无水硫酸铜(CuSO4),各种干燥剂(硅胶,碱石灰,P2O5,CaCl2等),K, Na, Mg, Na2O2, 更要同时具备所有要求。

  2.需要借助其他物质密封保存的一类试剂

  (1)需要借助液体物质保存的有:钾、钠保存在煤油或液体石蜡之中;白磷保存在水中;液溴要用水封。

  (2)需要借助固体物质保存,如锂保存在石蜡中。

  小结

  流动相溶液最忌微生物超标,各种菌会导致柱子堵,而产生很多不良影响。我们都知道,室温如果高,纯水相上午配的下午下班时候都有可能会有微生物繁殖,都需要重新过滤。

  所以,纯水相要现配现跑,别抱侥幸心理偷懒不配,结果误差大的话,随时可能让你返工哦。而跟有机溶剂混好的怎么放无所谓,哪怕有1/20的有机溶剂在里面,都能放很久。

  一般实验室的SOP都规定:纯水有效期1天,含盐流动相有效期7天,纯有机相流动相1个月!

  为了不白耽误工夫,有一种安全的做法就是对流动相有效期进行验证。比如,做一个纯水的流动相(内含离子对及甲酸)稳定性验证。根据你的流动相使用对象配置相应的系统适应性溶液,用固定的色谱柱在一定间隔期(如0天,15天,30天等)内重复测试,假如有添加酸碱的物质,可同时监测pH值。至于考察的标准就得根据大家自己实验室的要求定。


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