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库仑硫测定仪的操作规程

2021.11.20

  1.开机前准备:检查实验室电源、温度和湿度等环境条件,当电压稳定,环境温度为5-30℃,相对湿度不超过80%,开机。

  2.开机:

  (1)检查电源线、电路连接线,气路管线连接是否正常。

  (2)打开温度控制器电源和风扇开关,设置气体流量。推荐仪器操作条件

  气化段600-750℃ 燃烧段 800-900℃

  氧气100-140ml/min 氮气 100-200ml/min

  (3) 打开检测器电源开关,开启电脑,打开仪器操作平台软件,建立主机与计算机通讯控制。设置系统分析状态参数,分析项目:硫;样品状态:固态,液态,气态;分析类型:标样分析,样品分析。

  (4) 冲洗滴定池后,测量电极对和电解电极对与检测器正确连接,打开搅拌器开关。按平衡钮,电解池偏压应高于160mV,否则要用新鲜电解液重新冲洗滴定池。

  给定偏压,进入工作状态,走基线,检查仪器稳定性,设定工作参数

  建议参数:偏压140-160mV 增益100-400 采样电阻200-10KΩ

  (5)待炉温、气量稳定后,连结电解池和石英管球磨接头,设定分析参数。标样分析:标样体积和标样含量;样品分析:样品体积和样品密度。

  3.标样分析(液态为例)

  (1)基线平稳后,试样注入。用10μl注射器吸取与分析样品硫含量相近的标样约8μl,然后回抽注射器柱塞,小心除去气泡使上弯月面对准1μl刻度处,记下注射器液体体积,以每秒不大于0.5μl速度进样,进样完毕,抽回注射器柱塞使残留液体上弯月面仍然位于1μl处,记下残留液体体积,两体积读数之差,即为注入样品量。

  (2)每次校准至少重复3次,通过调节偏压、增益以得到满意的对称峰形和转化率,一般标样回收率应在80%以上,重油标样回收率一般应在70%以上。

  4.样品分析

  (1)标样分析结束后,得到满意的对称峰形和转化率,转入样品分析状态,平均转化率仪器会自动给出,按步骤3.1注入待测样品,出峰后仪器给出计算结果━━待测样品中的硫含量。(2)根据标样分析和样品分析要求,保存或打印分析结果。

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