头孢克肟片的检查方法

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。

供试品溶液取含量测定项下的细粉适量(约相当于头孢克肟,按C16H15NOS计0.1g),置100ml量瓶中,加磷酸盐缓冲液(pH7.0)溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用磷酸盐缓冲液(pH7.0)定量稀释制成每1ml中约含头孢克肟(按C6H5N5O2S2计)0.01mg的溶液。系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见头孢克肟有关物质项下。

限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的6倍(6.0%),小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰忽略不计。水分取本品,研细,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过10.0%。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法)测定。溶出条件以磷酸盐缓冲液(pH7.2)(取磷酸二氢钾6.8加水适量溶解,用1mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值至7.2,用水稀释至1000ml)900ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经30分钟时取样。

供试品溶液取溶出液适量,滤过,精密量取续滤液适量,用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含头孢克肟(按C16H13NO7S2计)10g的溶液。对照品溶液取头孢克肟对照品适量,精密称定,加溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液(必要时先用少量甲醇溶解,甲醇量不得超过对照品溶液总体积的0.1%)。

测定法取供试品溶液与对照品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在28nm的波长处分别测定吸光度,计算每片的溶出量限度标示量的80%,应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。