吡哌酸的鉴别方法

碱性溶液的澄清度取本品0.50g,加氢氧化钠试液10ml溶解后,溶液应澄清(通则0902)。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.3mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中含0.61g的溶液。系统适用性溶液取吡哌酸适量,加流动相溶解并稀释制成每1m中约含0.3mg的溶液,置敞口玻璃容器中,在紫外光下5cm处照射3小时(30W)或6小时(15W),得吡哌酸与其降解杂质的混合溶液(其中与主峰相对保留时间0.8和1.2处杂质的量不少于0.2%)灵敏度溶液精密量取对照溶液适量,用流动相定量稀释制成每1m中含0.06g的溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以枸橼酸癸烷磺酸钠溶液(取枸橼酸5.7g、癸烷磺酸钠1.7g,加水溶解并稀释至1000ml)-乙腈-甲醇(60:20:20)为流动相;检测波长为275nm;进样体积20l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,吡哌酸峰的保留时间约为18分钟,吡哌酸峰与其相对保留时间0.8和1.2处杂质峰间的分离度应分别大于4.5和3,5。灵敏度溶液色谱图中,主成分峰峰高的信噪比应大于10测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质的峰面积不得大于对照溶液的主峰面积(0.2%);各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍(1.0%),小于对照溶液主峰面积0.25倍的峰忽略不计。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量应为15.0%~16.0%(通则0831)炽灼残渣取本品1.0g,置铂坩埚中,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.2%重金属取本品1.0g,置铂金坩埚中,缓缓炽灼至完全炭化,放冷,加硫酸0.5~1.0ml,使恰湿润,低温加热至硫酸除尽后,加硝酸0.5ml,蒸干,至氧化氮蒸气除尽后,放冷,在500~600℃炽灼使完全炭化,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十