锌试剂分光光度法测定铜合金中的锌
一、方法要点
在pH8～9柠檬酸溶液中，以打萨宗-苯溶液萃取锌等，而后将锌等反萃取于稀盐酸溶液中，以氰基乙酰胺掩蔽铜，在pH9的缓冲溶液中，以锌试剂比色测定锌。
二、试剂与仪器
(1)浓盐酸、盐酸溶液(1+1)、(1+100)、0．1mol／L。
(2)浓硝酸、高氯酸。
(3)氨水溶液：(1+1)、(1+1000)。
(4)柠檬酸溶液(20％)。
(5)打萨宗-苯溶液：取0．02g精制过的打萨宗溶于10mL苯中，移入分液漏斗中，加50mL氨水(1+100)、5mL饱和亚硫酸钠溶液，振荡1min，静置分层后，将下层水相移入烧杯中滴加盐酸(1+1)使溶液呈微酸性，再移入分液漏斗中，加20mL苯振荡1min，弃去水相。将有机相以苯稀释至100mL。
(6)缓冲溶液(pH=9．0)：取12．4g硼酸和14．9g氯化钾溶于水中，稀释至1000mL。取此溶液50mL，加21．3mL0．2mol／L氢氧化钠溶液，加水稀释成200mL。
(7)锌试剂溶液：取0．13g锌试剂溶于2mL1mol／L氢氧化钠溶液中，以水稀释至100mL。
(8)锌标准溶液(25μg/mL)：取0．1250g纯金属锌溶于少量盐酸中，冷却，以水稀释至500mL。取此溶液50mL稀释至500mL。
(9)分光光度计。
三、分析步骤
称取0．5000g试样，加盐酸、硝酸溶解，加10mL高氯酸，加热蒸发至冒白烟，冷却，加20mL水溶解盐类，过滤，以热盐酸(1+100)洗涤。并以水稀释至约100mL，加10mL 20%柠檬酸溶液，用氨水(1+1)调节溶液(pH=8．5)，冷却，移入250mL分液漏斗中，加30mL打萨宗-苯溶液。振荡2min，静置分层后，弃去下层水溶液，加氨水(1+1000)30mL，振荡30s，弃去水层，再加30mL氨水(1+1(300)，振荡30s，如此反复以氨水(1+1000)洗涤苯相至氨溶液呈无色为止，然后加10mL 0．1mol／L盐酸，振荡2min，反萃取锌，静置分层后，将水层放于50mL容量瓶中，每次再以5mL水洗苯层3次，将水相并入容量瓶中，加中性红指示剂1滴，滴加1％氢氧化钠溶液至溶液由桃红色变为黄色，加5mL氰基乙酰胺溶液(2％)、5mL缓冲溶液、2mL锌试剂溶液，以水稀释至刻度，于620nm波长下测量吸光度。
四、标准曲线的绘制
取锌标准溶液0～4．0mL置于50mL容量瓶中，加10mL 0．1mol/L盐酸，加水使溶液约成25mL。以下按上述步骤进行，测量吸光度并绘制标准曲线。
