ICP使用千问解答（二十二）
二一一、求金属钠的杂质检测方法？包括C，Fe,Ni,Cr等。
通常钠基体高影响测试结果，最好内标法
二一二、我在测Hg的时候经图谱分析明明是ND的,但出来的数据还是正的,不知道为什么?
1. 看一下你标准溶液的信号强度及背景扣除位置是否合适，背景扣除位置应视基体情况而定。
2. 这种情况会经常出现的，所以测试以后好要看你样品的谱图和标线谱图以及你扣背景的情况。重新扣除一下背景，然后重新计算就可以了
二一三、想测含铅铜汞等离子的样品，用ＩＣＰ可以一次完事么，汞用ＩＣＰ测一般误差有多大，是不是要单独用原子荧光测呢？
1. 我觉得不行,现在我们有很多样品也是用ICP测的HG,有数的样品,拿到CVAA去测的时候就没数了,所以个人觉得ICP测的HG很不准,
2. 没人太多干扰的话，8ppb（溶液浓度，不是固体含量）应该能做出来的，再低就不好说了。
二一四、EN112和EPA3050B的标液让我思索再三，就是想不出来，EN1122加5ML硫酸，它的标液是不是也加5ML呢/？它要不要考虑硫酸在加热过程当中的省耗，如果是又怎么算？EPA3050B中加硝酸25ML和HCL10ML，通过加热，它会反应掉一些，既怎么样才能让它与标样保持一样
1. 最准确的方法是定容后滴定测样品溶液的酸度，然后配制与之酸度相当的溶液来配标准！
2. 我觉得先配一个浓度为2-4倍的标准液,然后再定容会更加准确些!
二一五、有没有用ICP做过水玻璃中的Ca Mg的，怎么做前处理的？
Ca、Mg属于水玻璃中的杂质，称取样品于四氟烧杯中低温蒸至近干后，HF+HClO4(或H2SO4)处理，HCl溶解残留物，定容后测试。
二一六、当等离子体点燃以后，稳定15分钟以后，测量检测时，检测为什么会有等离子体火焰的颜色有时明亮发白光，有时是一种火红色，这样会对结果造成很大影响吗？
1. 当你测的样品元素含量比较高时等离子体会根据不同元素发出不同的颜色，这是很正常的。
2. 钾、镁在火焰中燃烧会呈现白光；而铷、铯、锂在火焰中是呈现红色的。估计您的样品中含有这个元素的。
3. 是否试液中混入了有机试剂
4. 应该是混杂了其他的金属了吧
二一七、昨天请人测了一个催化剂样品，含有Al2O3、TiO2、CoO、MoO3四种物质。ICP结果给出了Al、Ti、Co、Mo的百分比。但发现将他们换算成相应的氧化物后，总和才60％多。理论上讲是不是应该接近100％？
1. 要考虑样品是否充分干燥？样品中是否还含有其它化合物？样品中这些元素的存在形式？有ＸＲＤ数据证明这些元素的存在形式吗？
2. 三氧化二铝的含量为多少？通常这个元素的氧化物在酸性介质中不易溶的。
3. 何以见得只含有Al2O3、TiO2、CoO、MoO3四种物质？首先ICP对一些非金属元素的测定尚有困难，其次ICP不能确定元素存在的状态，所以样品中未必就只含有上述这四种物质，这样将Al、Ti、Co、Mo测出的含量换算成相应的氧化物后总和不是100％就可以理解了。
4. 如果样品中只含有Al2O3、TiO2、CoO、MoO3四种物质，那问题应该出在溶样上，问一下帮你测定的人是怎么处理的样品，样品是否完全溶解，Al2O3因为经过500度焙烧，所以正象活土匪说的酸不易溶，此外TiO2一般不溶于水和稀酸，最好用热的浓H2SO4来溶，CoO能用酸溶但不太溶于水或碱性溶液，而MoO3一般需要碱溶，因此这四种物质的样品处理起来应该比较麻烦。
二一八、我这几天被我的ICP搞傻了，通过全谱图显示的波长和设定的元素的波长不一样，有时相差蛮大，仪钙为例在Subarry图中，红色的标记距离谱峰很远，但是，如果在图上移动位置的话，元素的校正系数有很小，请问这是什么原因造成的，通过什么方法可以消除？
1. 标准液配制要准确
2. 进行仪器稳定性调整
3. 看样子像是仪器处于非待机状态启动的，建议在仪器点火稳定20分钟后以10ug/ml的标准溶液进行分析元素的谱线校准，进行标准化将鼠标指针指像谱峰的中心线位置，会在下方显示出当前的谱线数值并与元素的标准谱线相对照，误差在±0.002nm即为正常；并调整计数位置后更新到方法和样品中post-process.
4. Ca的谱线灵敏的可以选择393；次灵敏的可以选择315、317、211等。
二一九、锗元素易于挥发该如何进行溶解测定？
微波消解+ 氢化物发生，注意Ge的氯化物易挥发
二二零、我的ICP用单标铅100ppm的验证铅，很准，但消解后，相同样品，我一份直接测是451ppm，另一份加入铅标4ppm，测出来却是2万多呢？不对啊，应该是数据累加的嘛
1. 1.很有可能被污染，用浓盐酸煮30分钟消解罐(95+-5度) .用 EPA3050B再作平行样，
2.稀释样品到线性范围 再测
