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色谱分析仪数据处理分离情况

2019.1.03

1.色谱图上有组分分离不好时,一般认为色谱柱有问题,其实以下原因也会造成有一根
好色谱柱下,出现分离不好的情况,如:

⑴ 进样口插件安装密封性差;
⑵ 色谱柱安装死体积大;
⑶ 进样技术欠佳;
⑷ 毛细管柱分析补充气未开或流量太小;
⑸ 各种情况下'鬼峰'干扰;
⑹ 检测器工作参数设置错误;
⑺ 数据处理峰检测参数如"半峰宽"和"斜率"等设置大小不匹配等。

2.当基线不稳定时,首先怀疑是仪器出了问题,其实在日常操作时,出现基线不稳定应首先检查:
⑴ 数据处理本身稳定性,有关参数设置是否合理;
⑵ 操作FID时气流比是否合适;
⑶ 色谱柱是否需要在生老化;
⑷ 气路系统有无漏气;
⑸ 更换新气源纯度有无保证
⑹ 过滤器有无失效等;

从以上两个例子不 难看出:作为一个色谱分析工作者,不但是色谱仪器、数据处理装置
操作者和色谱分析方法的实践专家里 手,而且还要求对所使用的设备硬件,软件具有好坏能否
判断的能力。为了少出操做错误,提高色谱分析结果的可用性,建议色谱分析操作人员,在日
常工作中应特别注意以下几点:
⑴在熟练操作之前,应严格按仪器,数据处理说明书,色谱分析方法要求操作,如:仪器
的气源纯度、色谱柱类型、色谱柱定期老化、样品处理、进样量、数据处
理的参数设置
等;
⑵保存好当初色谱仪和数据处理用标准柱调试验收的有关资料,以便工作时间较长以后出
现问题维修仪器时对照参考;
⑶随时记录和保存日常工作中出现 问题时的现象、原因和解决办法以及有代表性的色谱图。
实践证明当仪器出现较大故障或进行 检修时,这些资料非常有用。
⑷保存好验收或核查色谱分析方法 中,有关标样与实际样品分析时所有色谱图以及改变各
种分析实验条件后分析效果的资料,作为以后操作参考。

为什么色谱数据处理机或色谱数据处理工作站在与GC连机前先要测试本身的电平和噪声?
测试的目的有两个:
1.检查安装是否正确,工作环境有无异常如:
①市电变化是否超出±20%;
②部件间连接线是否有误插头接触有无问题;
③内置采集卡,外置采集单元有无供电干扰;
2.检察系统本身有无故障,适应范围和测量精度。为了下一步和GC连机采样分析数据处理,操作者必需做到心中有数:
①使用的数据处理装置自身的性能,是否能满足本分析的要求;
②检查测试有 无异常,因为为了保证数据处理结果的准确性,所以测试工具必须准确可靠。


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