众所周知,从富含被、铝、硼、钨、错等的试科中定量分离氟是分析化学上的一个较难解决的课题;尤其是从这类元素的纯金属体系中分离微里奴,则难度更大。就纯金属被中微量氟的分离而言,迄今国内尚未见报道。面对我国核工业材料的发展需要,我们先用常规蒸馏器反复进行了金属被中氟的水蒸汽蒸馏分离试验,但效果不佳且颇费心力。

采用的蒸馏器,每分离一个金属被试样中的氟,至少需2小时,馏液体积多达斗00毫升以上t”0M.M,rrpx。助osa等在分离彼、错、钨中微量报时,所采用的蒸馏器仍未见有明显改进:对一个试样往往就要重复蒸馏2一3次(甚至4次),方可使氟的总回收率达到97%以上‘2叫,。而且,究其加热控温 方式多为系统外加热,人工操作控温,基本上属于非恒温燕馏。

本蒸馏器是在常规水蒸汽蒸馏分离的实践基础上,直接针对纯金属被中微量氟的分离而设计制作的。试验表明:一次蒸馏,历时叨分钟,可使PPm级氟的回收率趋近10%。采用双层套管式结构,水燕汽导管先在热浴介质中(温度1℃)盘旋绕行,水蒸汽在导人内瓶之前再次被迅速加热,获得更充分的汽化,从而大大提高了燕汽的利用效率(与常规蒸馏器相比)。呼.操作简易方便:自动恒 温的实现会使操作者感到轻松自如,蒸馏过程中可兼作其它工作;甚至短时离开现场,也无须担心(但为确保安全,仍应适当关注为妥)。

恒温介质的选择、调节一且就绪,就可长期使用,一般不必更换,颇有一劳永逸之趣。用注液一抽气法可方便地清洗蒸馏器,无须经常拆卸装接。整个操作是比较简便易行的。