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实验室分析仪器--ICP-AES测定废水中重金属元素含量

2022.1.25

工业及水中常见的金属离子有Cd. Ni. Cu. Zn. Cr. Pb. As. Hg等。其中CdNi. Cr. Pb. Hg是第一类水污染物. 如含量高对环境污染和对人体危害极大。因此必须対排放废水 中这些金属元素的含量逬行有效监控。其含量采用火焰原子吸收分光光度法或化学法进行测定这种方法的缺点是-份试样溶液不能同时测定多种元素.操作烦琐费时而电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES法)可以做到在一份溶液实现多元素同时或顺序测定.具有灵敏度高、检出限低、稳定性 好,分析速度快、结果准确可靠等特点。所以在国内外已迅速发展成为一种广泛而普遍采用的废水重金属含量分析方法
工业废水是一种特殊水样.不同行业.不同地区、不同单位的水样所含元素的种类及含量也不一样.样品的預处理也 不尽相同。某些被测组分需要分离富集.某些被測组分还要 稀释。本文根据国家对电镀污染物废水重金増排放限值要求。针对本公司实际情况.研究水与废水监测分析方法.得出符合本公司环保控制的分析检测方法.实现了工业废水中6种元素的同时测定。本方法具有分析速度快.基体干扰少、准确度高、操作作简便等优点。
1实验方法原理
电感耦合等离子体原子发射光谱法可同时测定样品中多元 索的含量。当氩气通过等等离子体火炬时.经高频发生器所产生
的交变电磁场使其电离、加速并与他氩原子碰撞,这种连续 反应使更多的氩原子电离.形成原子.离子,电子的粒子混合气体。即等离子体。等离子体火炬可达6OOO-8000k的高温,过滤或消解处理过的样品经逬样器中的雾化器被雾化并用载气氩气帯入等离子体火炬中.气化的样品分子在等离子体火炬的高温下被原子化.电离激发.不同元素的原子在激发或电离时 发射出特征光谱.特征光谱的强弱与样品中或子浓度有关,与标准溶液进行比较.即可定量测定样品中各元素的含量:

2实验部分
2.1仪器设為和工作条件
光谱仪:单道扫描等离子发射光谱仪;光源:高频发生器;炬管:固定式石英炬管;化器:玻璃同心雾化器.压力28HPS;蠕动 泵:速度为lOOr/min.反射功率为W,入射功率为1I50W 冷却气流量:14/min (Ar);载气減量:0.5 L/min (Ar);分析线的波长:Cd 214.44tun. Ni 为 231.60nm. Cu 为 327J9nm, Zu  213.86 nm. Cr 为 267.72 nm. Ph  220.35 nm 2.2
试剂与标准溶液
优級純硝酸 (HNO3)ρ=1.54g/mL硝酸溶液1+99用 优质純硝酸配制硝酸溶液1 + 1用优质纯属硝酸配制。髙氯酸 HClO4 ρ=1.76g/mL氩气:钢瓶气纯度不低于99.9%


铅、镉、铬、镍、锌、钾、钠、铁标淮深液:I ml.0.02 mg.钙标淮溶液:I ml.0.02 mg钙。镁标准溶液:ImL 0.05 mg Mg按国家对电镀污染物排放口废水排放的限值要 求(见表I),配制不同含量的多元索混合标准溶液标准液 (见表2)
1废水排放标准 (单位:mg/L)

元素PbCdCrSiCmZn
排放标准0.20.051.00.50.5 1.5

 表2多元素混合标准溶液 mg/L)

Ktt                   质量浓度



Xi. Cu. Cx. n               序号



i    2343
00.10.51.0=0
Ci00.0250. 050.10.4

2.3分析步
2.3.1 样品预处理
(1) 测定溶解态元素:样品采样后立即通过滤膜过滤,弃去初始的50-100 ml,溶液,收集所需体枳的滤液并用1+1)硝酸把溶液调节至pH <2
2) 测定元素总量:取水样50 ml.mL (1+1)硝酸, 置于电热板上在近沸状态下将样品蒸发近干。冷放醋后再加入 (1+1)硝酸5mL.重复上述操作一次.必要时再加入(1+1) 硝酸或高氯酸.直到消解完全,等蒸至近干.加1+99)硝酸溶解残渣.若有不溶沉淀应通过定量滤纸定量至50 ml.瓶中,加1+99)硝酸至标线.摇匀。
3) 空白溶液:取与样品相同体积的水按相同的步骤制备 试剤空白溶液。
2.3.2样品测定
将预处理好的样品及空白溶液.在仪器最佳工作参数条件下.按照设备操作说明进行测定,再根据标准工作曲线计算出 废水中金属含量。
3结果与讨论
3.1标准工作曲线的绘制
按照表2配置含有Cd. Ni. Cl Zn. Cr. Pb不同含量的 多元索混合标准溶液.按仪器工作条件测定溶液的吸光度.得 出Pb的标准工作曲线 同样得到NiCu. Zn. Cr. Cd的标
准工作曲线数据见表3
«3 CdNiCu. ZnCrPb标准工作曲銭

Cdmg/L00.02S0 030.10.4tflftUK
A00.0140 0900.0550 2090. 9998
Pbmg/L00 10 51.02.0--
A00.0050 01000.0210.0420.9989
CrA00.0060 0290.0480.0950.9990
      NiA00. OOS0 0390 0780.1500.9992
CuA00.0120 0680 1350.2610.9993
    ZnA00.0320.1550.3000.5820.9997

 3.2分析结果及分析精密度的试验

选定20105安环部送检样作为试验样品。用处 理好的试液对各元素进行测定.计篇出各元素的标准偏差和相 对标准偏差.结果见表4
实验结果表明:用此方法测定出样M的次数为6次・RSD 2.128.90%,具有较好的精密度.方法可靠
3.3试样加标准回收试验
吸取10ml.处理好的标液.用标准加入法进打了冋收率的 试验.结果见表5
5回收率试验结果


含量mg/L加入量mg/L测得量mg/L回收量mg/L回收
Pb0.0760 0300 1200 01188
Cd0 01000 0030. 01430.004380
Cr0.0520.0200.0710.00995
Ni0.530 300.844 031103
Cu0.0200 0100 O300 010100
Zn.00810.0050.61220.MU82

实验结果发明:用此方法测定样品回收率为80% - 103%. 测定效果较好,
3.4对比试验
用处理好的试液在原子吸收分光光度计上进行测定.结果见表6
Cr的对比实验,因为本公司废水中Cr的含量不超过Img/l.. 所以用高猛酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光度法进行測定,结果见表7.
实技结果表明:2种方法的测定结果都在标淮偏差之内. 证明方法的准确性较好
4分析靖果及分析结果精虚度

项目PbCdCrNiCuZn





 
    测定值
0 0780.0T40.0090 0110.0530.0410. 540 550 0180 01>0.00810.0078
0 0750. 0710 0100 0110.0520.0480 . so0 310 0200 0200.008 60.0080
0.0760.0780.0090.0100.00550.0525C.540 S2OB0 0210.00T90 008 3
次数      66
6
6





平均值 10 0760 0100 0520 S30 0200 008 1





标准偏差0.00160. 000890.002370.02370. 00140.0040





      相对标准偏差2.128.904.554.467.075.00





 表6対比试(1)


 
Pb
CdCrSiCm
ICP-AES 法(mg/L0,530 0100.0200.0760 0081
AAS法(mg/L0.S10110 0190.0770.0078

 7对比试验结果〔2)

                  
元素
ICF-AESmg/L化学法mg/L
Cr0.0520.050

  3.5干扰影响

在电感耦合等离子发射光谱分析中.基体成分过高常产生 光谱干扰引起背景变化。因而我们对废水中的主要成分K.Na.Ca Mg.Fe做了干扰试验 步骤如下:首先在等离子发射光谱仪上测定由KNa. Ca.Fe的含量,K=1.30mg/L,Na=2.48mg/L・ Ca=45.0mg/l.. Mg=5.74mg/L. Fe=l.l9mg/L 按 照表2配制4号标准溶液共5组,不加蒸馏水定容到刻度
把配制好的5组溶液按仪器作条件测定溶液的吸光度. 测定结果见表X
测定结果显示:K. Ca. Na. Mg对所测元素无干扰,而Fe对Cd测定产生一定干扰.结果偏低 因而在样品测定中. 我们要扣除其干扰 样品中的干扰通过光谱仪谱线的背景校正 方法予以消除
4结论
通过实验论证得岀以下结论
I采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪ICP-AES检测工业废水中Cd、Ni. CuZn. CrPb元素含量的分析技术是 一种有效的方法 这种方法下6种元素的相对标准偏型 RSD为2.12% ~ 8.90%.回收率为期80% - 103%,能満足工业废水检测的要求该方法对工业废水中的重金属元器进行及 时、准确的监测和控制具有重要意义
⑵本方法共有灵敏度高、检出限低.基体干扰少、分析 速度快、准确性好、精密度高的优点.解决了火焰原吸收分 光光度法或化学法测定手续较为烦琐、分析速度慢的问题


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