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关于α酮戊二酸的制备方法介绍

2022.9.21

  1.将225 g草酰琥珀酸三乙酯与600 mL浓盐酸混合,放置过液。蒸馏浓缩至140℃,剩余物冷却结晶,得α-酮基戊二酸110-112 g,收率92-93%。

  2.制法:

  草酰丁二酸三乙酯(3):于装有搅拌器、回流冷凝器的反应瓶中,加入无水乙醇360 mL,分批加入洁净的金属钠23 g(1.0 mol),加完后加热回流使金属钠反应完全。改成蒸馏装置,将乙醇蒸出,同时不断滴加甲苯,将乙醇除净,直至内温得到105℃.冷至室温,加入无水乙醚650 mL,草酸二乙酯146 g(1 mol),搅拌下加入丁二酸二乙酯(2)174 g(1.0 mol),室温放置12h。搅拌下加入水500mL,分出有机层,有机层用水150 mL提取,合并水层,浓盐酸酸化,析出油状物。分出油层,水层用乙醚提取3次。合并有机层,无水硫酸镁干燥。回收乙醚得黄色油状化合物(3)235~250 g,收率86%~91%。a-羰基戊二酸(1):于装有搅拌器、回流冷凝器的反应瓶中,加入上述化合物(3)225 g(0.82 mol),浓盐酸330 mL,水660 mL,搅拌下加热回流4 h,减压浓缩至干(60~70℃),剩余物中加入硝基乙烷200 mL,加热溶解,趁热过滤,滤饼用热的硝基乙烷洗涤。合并硝基乙烷溶液,于0~10℃搅拌5 h。抽滤,于90℃减压干燥4 h,得化合物(1)88~99 g,收率73%~83%。

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