鉴别

在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

检查

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品10片,研细,取适量(约相当于灰黄霉素50mg),置100ml量瓶中,加流动相A适量,超声使灰黄霉素溶解,放冷,用流动相A稀释至刻度,摇匀,滤过。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相A稀释至刻度,摇匀灵敏度溶液精密量取对照溶液适量,用流动相A定量稀释制成每1ml中约含灰黄霉素0.25μg的溶液。色谱条件、系统适用性要求与测定法见灰黄霉素有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有杂峰,去氯灰黄霉素(相对保留时间约为0.7)峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(2.5%);去氢灰黄霉素(相对保留时间约为1.1)峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.75倍(0.75%),小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定溶出条件以0.54%十二烷基硫酸钠溶液900m为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经60分钟时取样测定法取溶出液适量,滤过,精密量取续滤液适量,用甲醇水(4:1)定量稀释制成每1ml中约含灰黄霉素5.6g的溶液。照紫外-可见分光光度法(通则0401),在291nm的波长处测定吸光度,按C17H17ClO6的吸收系数(E1)为686计算每片的溶出量。限度标示量的70%,应符合规定其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)