盐酸溴己新
性状
本品为白色或类白色的结晶性粉末;无臭本品在甲醇中略溶,在乙醇中微溶,在水中极微溶解。吸收系数取本品适量,精密称定,加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含20g的溶液,照紫外可见分光光度法通则0401),在249nm的波长处测定吸光度,吸收系数(E{)为262~278。
鉴别
(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集4023)取本品约10mg,加乙醇1ml,微热溶解后,溶液显芳香第一胺类的鉴别反应(通则0301)(4)取本品10mg,加乙醇2ml,微热溶解后,溶液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)。
检查
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,精密称定,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含2.5mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用甲醇定量稀释制成每1ml中约含5g的溶液系统适用性溶液取杂质Ⅰ对照品与盐酸溴己新各适量,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中分别约含5g与2.5mg的混合溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾1.0g,加900ml水使溶解,用0.5mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至7.0,用水稀释至1000ml,摇匀)-乙腈(20:80)为流动相;柱温为40℃;检测波长为245nm;进样体积10pl系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,杂质Ⅰ峰与溴己新峰之间的分离度应大于2.0。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍限度供试品溶液色谱图中如有与杂质I峰保留时间致的色谱峰,峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.75倍(0.15%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.1%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(0.3%)。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十
含量测定
照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。对照品溶液取盐酸溴己新对照品适量,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求见有关物质项下测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。
类别
祛痰药。
贮藏
密封保存。
制剂
盐酸溴已新片
杂质
质I或Cl H2o brCIN2 331 70 N-甲基N-环已基-2-氨基-3氯-5-溴苯甲胺或N甲基N-环己基-2-氨基-5-氯-3-溴苯甲胺
