一氧化碳的测定—气相色谱法（三）
3.色谱分离条件的选择
色谱柱分离条件的选择包括色谱柱内径及柱长、固定相、气化温度及柱温、载气及其流速、进样时间和进样量等条件的选择二
色谱柱内径越小.柱效越高.一般为2-6mm.增加柱长可提高柱效。但分析时间增长，一般在0.5-6m之间选择.
固定相是色谱柱的填充剂，可分为气固色谱固定相和气液色谱固定相.前者为活性吸附剂，如活性炭、硅胶、分子筛、高分子微球等.主要用干分离
CH,.CO.SO,,H,S及四个碳以下的气态烃.气液固定相是在担体（或称载体）的表面涂一层固定液制成.担体是一种化学惰性的多孔固体颗粒.分为硅
藻土担体（如6201.101担体）和非硅藻土担体（如玻璃微球）两大类.固定液为高沸点有机化合物.分为极性、中等极性、非极性及氢键型四类，常依据相
似相溶规律选择.即固定液与被分离组分的化学结构及极性相似，分子间的作用力强。选择性高。非极性物质一般选用非极性固定液.二者之间的作用力主要是色散
力。各组分按照沸点由低到高的顺序流出:如极性与非极性组分共存.则具有相同沸点的极性组分先流出.强极性物质选用强极性固定液.两种分子间以定向力为
主.各组分按极性由小到大顺序流出。能形成氢键的物质选用氢键型固定液.各组分按照与固定液分子形成氢键能力大小顺序流出，形成氢键力小的组分先流出。对
干复杂混合物.可选用混合型固定液.
提高色谱柱温度.可加速气相和液相的传质过程.缩短分离时间，但过高将会降低固定液的选择性.增加其挥发流失.一般选择近似等干试样中各组分的平均沸点或稍低温度.
气化温度应以能将试样迅速气化而不分解为准，一般高干色谱柱温度30-701C.
载气应根据所用检测器类型.对柱效能的影响等因素选择.如对热导检测器.应选氢气或氮气:对氢火焰离子化检测器.一般选氮气。载气流速小.宜选用分子量
较大和扩散系数小的载气.如氮气和氮气.反之.应选用分子量小、扩散系数大的载气.如氢气.以提高柱效.载气最佳流速需要通过实验确定。
色谱分析要求进样时间在1秒钟内完成.否则.将造成色谱峰扩张，甚至改变峰形.进样量应控制在峰高或峰面积与进样量成正比的范围内.液体试样一般为0.5-5uL:气样一般为0.1-10mL.
