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高速逆流色谱从曼地亚红豆杉枝叶提取物中分离紫杉醇

2018.9.19

摘 要:目的 研究曼地亚红豆杉枝叶提取物中分离紫杉醇及其类似物三尖杉宁碱的方法,提高紫杉醇的回收率及质量分数。方法 曼地亚红豆杉枝叶提取物先经Al2O3 柱纯化后,再以正己烷2醋酸乙酯2甲醇2乙醇2水(5 ∶7 ∶5 ∶1 ∶615) 为溶剂系统,利用循环高速逆流色谱分离紫杉醇和三尖杉宁碱。结果 经循环高速逆流色谱循环一次后,三尖杉宁碱与紫杉醇即达到基线分离,紫杉醇质量分数达9812 %以上,回收率8310 %。结论 循环HSCCC 法为分离紫杉醇和三尖杉宁碱提供了一条简便、快速的方法,使制备高质量分数、高回收率的紫杉醇成为可能。

    紫杉醇是从红豆杉属植物中分离出来的一种具有独特抗癌机制的天然产物,1992 年被美国食品与药物管理局( FDA) 批准作为抗晚期癌症的新药上市,目前已成为当前世界上最热门、最畅销、最紧缺、最昂贵的广谱抗癌药物[1 ] 。但是紫杉醇在植物体中量极低而且与多种类似物共存, 其中三尖杉宁碱与紫杉醇的区别仅在于C213 位侧连的不同(图1) ,只有结构上的细微差别使得它们的分离十分困难,而实际应用中对紫杉醇的质量分数要求又很高,从而使紫杉醇及其类似物的分离成为纯化紫杉醇的关键。高速逆流色谱( HSCCC) 是近十几年来发展起来的新型高效液2液分配技术,具有回收率高、制备量大、操作简便等优点。国内外已有将其应用于紫杉醇的分离纯化的报道[2 ,3 ] ,取得了一定的成果,但均未能将三尖杉宁碱与紫杉醇完全分开。近年来,多维逆流色谱在类似物的分离方面取得了显著效果[ 4 ] ,但由于需要两台以上的逆流色谱仪,价格较高,未能被广泛应用。循环高速逆流色谱则是简单的利用一台高速逆流色谱仪通过循环阀将待分离部分多次泵入主机中进行循环分离,提高分离效果的方法。此法简便、快速,国外已有将其应用于类似物
分离的报道[5 ] 。本实验对循环HSCCC 法分离类似物进行了探索,并利用这种方法成功的分离了紫杉醇及其类似物三尖杉宁碱。


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