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毛细管粘度计检定降低检定误差的主要途径

2020.2.05

降低检定误差的主要途径

1.正确存放标准粘度液

标准粘度液要装在清洁、干燥、密闭的玻璃瓶中(最好是深色玻璃瓶),特别要注意存放的地点要避光、清洁,以避免高、低温度的影响。

2.配备精密的控温、测温设备

因我国标准液的定值温度为20℃,所以在做毛细管常数检定时必须要求配备的高性能恒温槽达到如下技术指标:温度波动不得超过(20±0.01)℃,温场温差不超过(20±0.01)℃。高分辨率的精密温度计(分度值为0.01℃) 。在检定过程中须随时关注温度的变化,必要时可做温度修正。

3.减少装液温度与检定温度不一致造成的影响

执行检定时的环境必须严格遵守 JJG155 一 1991《工作毛细管粘度计检定规程》的规定:实验室温度与检定温度相差不应大于±2℃,即实验室环境须保持(20±2)℃。如果偏离这个界定环境,那么势必影响检定的正确性。因为当装液温度高于检定温度时,液体体积在检定槽内缩小,体积变小,也就是液体装得少了,影响h的大小(h为上液面与下液面之间的垂直距离)。反之,体积大了,也就是液体大多了,h就小。所以要尽量使环境温度接近恒温槽温度,最低限度的降低温度对检定的影响,以确保测量结果的准确性。

4.严格外观检查获得准确测量结果

多数检定工作者只是按照规程对毛细管粘度计进行外观检查,而忽略了对粘度计各部分尺寸的检查。笔者在长期从事粘度检定工作中发现,由于国内毛细管粘度计厂家良莠不齐,其对产品的均匀性和毛细管内径的控制都不如国外的产品。标注为同一内径的粘度计测出的常数有时能相差1-2倍,导致装液选择错误而大大加长了流动时间,从而带来测量不确定因素的增加。因此外部尺寸的检查非常重要。

5.清洗粘度计是检定前的重要环节

粘度计的清洗非常麻烦和繁琐。但如果粘度计内壁清洗不干净,液体在里面流动时将受到不应有的阻力或滑动,直接影响流出时间的测定。有时同一系列的粘度计重复测量液体的流动时间长短相差很大,造成重复性超差,使整组数据无效。

有时在一个系列里重复性没有超差,但进行平行测定时,两个系列数据超出允许误差范围,而不得不重新清洗,增加不必要的工作量。与其这样,那么我们在第一次清洗时就要严格执行规程中的清洗程序,树立良好的从业习惯,认真对待每一个工作环节,那种偷懒、马虎、侥幸心理是坚决不能有的,否则只能是事倍功半。

6.减少垂直度调节误差的影响

毛细管竖直部分只有垂直时,函数值为零,水平分力为零,产生流动的外力等于自然重力,流动是正常的。如调节稍有倾斜(即不是900),则函数值不为零,垂力分为垂直方向和水平方向两个力,产生流动的外力作用小于重力,液体流动变慢。由于调节不垂直,直接影响上下液面间的垂直距离变化,影响h的大小。故检定时要细心、认真,减少垂直度调节误差的影响。

7.减少震动误差的影响

怎样减少震动呢?首先恒温室和恒温槽要远离震源,并可在恒温槽脚下垫减震块,使整个装置处于平静无直接震源的环境中;其次检定过程中尽量不要去碰撞恒温槽,尤其是在计时过程中,以保证记录流动时间的真实性。由运动粘度的计算公式中我们不难看出,对于毛细管粘度计的检定,流动时间是非常重要的一个量。


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