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比色皿的选择与鉴别

2020.11.17

 比色皿的制造工艺有两种,一种是粘合剂粘合而成,另一种是高温熔融而成。比色皿的材料通常来源于石英、熔凝硅石和光学玻璃。玻璃比色皿对紫外线几乎全部吸收,吸光度非常强。而石英比色皿的吸光度则小得多。常用比色皿的形状有方形、矩形和圆筒形,容量一般为几毫升。也有用于少量试样的微型或超微型毛细管皿。另外,还有高、低温、恒温比色皿。

  比色皿有不同的光程长度,一般常用的有0.5,1,2,3,5cm,选择哪种光程长度的比色皿,应视分析样品的吸光度而定。当比色液的颜色较淡时,应选用光程长度较大的如2cm、3cm比色皿;当比色液的颜色较深时,应选用光程长度较小的如0.5cm、1cm的比色皿,以使所测溶液的吸光度在0.1~0.7之间。

  1、比色皿有方向性

  有些比色皿有方向标记,使用时必须注意。无方向标记的比色皿应予以校正,校正时要先确定方向并作好标记,以减少测定误差。

  2、比色皿的校正方法

  将纯净的蒸馏水注入比色皿中,把其中吸收zui小的比色皿的吸光度置为0,并以此为基准,测出其他比色皿的相对吸光度。测定比色液时,应将其吸光度减去比色皿的吸光度。同一组比色皿相互间的差异应小于测定误差,在测定同一溶液时,吸光度差值应小于0.5%,否则应对差值进行校正。

  比色皿的光程长度也需校正,校正时可将吸光度约为0.4的溶液分别注入校正皿和具有准确光程长度的标准比色皿中,测定吸光度。以标准比色皿的吸光度为1.00,求出校正比色皿吸光度的相对值作为该比色皿的校正系数。测定比色皿时,可将所测得的吸光度乘以该皿的校正系数以得到实际吸光度值。

  3、石英比色皿OR玻璃比色皿

  比色皿选择或使用不当、造成无法测量或引起测量误差的现象在实验中经常出现,这一问题很容易被实验人员忽视。

  紫外区的定义为190~400nm,石英比色皿可用于190~900nm,玻璃比色皿用于360~900nm。紫外区的一定要用石英比色皿,必须配置紫外/可见分光光度计,否则低波长段不能分析。对于一般的非光学专业人员,用眼睛是不能分开石英比色皿和玻璃比色皿的。但两者硬度差别很大,石英比色皿比玻璃比色皿硬度大(值)几十倍,如果把两个对磨,石英比色皿将很少受到磨损,而玻璃比色皿磨损会非常大。

  由于石英比色皿的透光范围从0.12~4.5微米之间,广泛的谱段范围内没有任何吸收峰。而玻璃比色皿只有0.4~4微米,且有许多离子吸收峰。所以,石英比色皿要比玻璃比色皿优越得多,化验数据更准确可靠。

  用手摸或者肉眼就能观察出来,只有光学技术人员凭经验“靠肉眼比较折光率差别”可以准确判定,他们肉眼观察微弱的离子吸收现象,靠经验评价也能区分。但是,对于没有经验的人员来说,极易发生判定错误。

  方法1:

  石英比色皿上有一个Q字样(quartz石英),而玻璃的上面有一个G字样(glass玻璃),从字面上可以直接区分两种比色皿,如果没有字样,只能上机在紫外区实测。在紫外区透过率大是石英的,几乎没有透过率的是玻璃的。市面上卖的比色皿造型不是完全一样的,有的没有石英标识。可在紫外波长下检测空比色皿的吸光度,玻璃的吸光度要比石英的大。

  方法2:

  将光度计的波长设定为250nm,样品室内不放任何物品,调零。然后将比色皿置于样品道一侧,吸光值小于0.07Abs的是石英材料,反之是玻璃材料。

  注:如果吸光值稍稍大于0.07Abs的话,有可能也是石英材料的,只不过因为杯子内壁没有洗净之故。




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