样品中的主要相要检出来是很容易的,因为它们的谱是全的,所有该有的线都会出现。而且峰也强,容易检出。

微量相检不出有三个原因。一是峰强低,二是谱不全,该有的峰也许根本都没出现,往往检到最后,只剩下两个峰没有检出了。三是峰形不好,象是峰又不象是峰。

解决的办法有三个:

一个是"强线法"

选好剩余峰,如果能肯定剩余的两个峰同属于一个物相,也可以同时选好两个峰,再S/M。这种办法就是一般教科书上所说的“三强线法”,只不过软件里改成了“最强线法”。

第二个是用“猜”的办法

按上面选好线后,右键按下S/M,在元素限定时,尽可能少地加入元素。即只输入要猜的物相所包含的物相。很多时候,在含量低时,在峰位移时,在实在没办法时,往往凑效。

第三个是重做

把样品的面积尽可能扩大。大到与样品框一样大。把样品尽可能做平,如果是粉末,磨到200-320目大小。这样能提高衍射强度。尽可能地放慢扫描速度。理学18KW的衍射仪,用连续扫描方式,4度/min和8度/min没有多少区别。如果希望做出微量的含量在1-2%的相来,非得用1度/min或更小。用步进扫描。如果只是为了检出物相,可用步进宽度0.03度,停留时间2s。如果还想做别的用,就用0.02度,停留时间也是2s。这样做出来的谱线随你放大多少倍,都是很光滑的。

当然这样做只是为了提高计数强度和峰的平滑度。以便放大图谱来检出物相。但并不是这样做了就一定能检出所有的物相。有些对X射线吸收系数高的物相还是不会出现的,你得另想办法了。一般情况下,低于2%的物相不必想用XRD来检出,个别物相除外,例如Si。水泥中的物相低于10%也很难。蒙脱石等粘土需要大约3以上。