索氏提取方法的相关举例介绍

　　⒈ 萃取法回流提取

　　用滤纸制作圆柱状滤纸筒，称取10g茶叶，用研钵捣成茶叶末，装入滤纸筒中，将开口端折叠封住，放入提取筒中.将150 mL圆底烧瓶安装于电热套上，放入2粒沸石，量取95%乙醇100mL，从提取筒中倒入烧瓶，安装好索氏提取装置，见图4-21.1，打开电源，加热回流2小时.实验时能够观察到，随着回流的进行，当提取筒中回流下的乙醇液的液面稍高于索氏提取器的虹吸管顶端时，提取筒中的乙醇液发生虹吸并全部流回到烧瓶内.然后再次回流，虹吸，记录虹吸次数.虹吸5-6次后,当提取筒中提取液颜色变得很浅时，说明被提取物已大部分被提取，停止加热，移去电热套，冷却提取液.拆除索氏提取器（若提取筒中仍有少量提取液，倾斜使其全部流到圆底烧瓶中），安装冷凝管进行蒸馏，至剩余5mL左右时趁热倾入盛有生石灰的蒸发皿中搅拌成糊状后蒸干成粉状。然后用升华法获得其 晶体-紧贴器壁又要能方便放置.

　　⒉生石灰起中和和吸水作用，以除去部分杂质.

　　⒊粗咖啡因中的水分必须除完全之后，才能进行升华操作，否则留有的少量水分会在下一步 升华开始时带来一些烟雾.

　　⒋加热温度是升华操作成功的关键，升华过程中始终都应严格控制加热温度，温度太高，会发生炭化，影响结晶颜色，升华温度一定要控制在固体化合物熔点以下.

　　⒌再升华是为了使升华完全，再升华过程也要严格控制加热温度.