鉴别

(1)取本品约0.1g,置试管中,加氢氧化钠试液10ml,加热至沸,即产生氨的臭气,放冷,加茚三酮10mg,茚三硐周围显蓝色。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则

检查

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。溶剂乙腈-水-磷酸(50:50:0.1)供试品溶液取本品约0.1g,精密称定,置50m量瓶中,加溶剂适量,超声使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置100ml1量瓶中,加磷酸溶液(1→100)10ml,用水稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取沙利度胺对照品适量,加乙腈溶解并稀释制成每1ml中含1mg的溶液,作为溶液(1);另取邻苯二甲酸对照品适量,精密称定,用乙腈-水(80:5)溶解并定量稀释制成每1ml中含1mg的溶液,精密量取适量,用乙腈定量稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液,作为溶液(2);精密量取溶液(1)、(2)各2m1,置同一100m量瓶中,用溶剂稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置100m1量瓶中,加磷酸溶液(1→10010ml,用水稀释至刻度,摇匀色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(3.9mm150mm,4gm或效能相当的色谱柱);以乙腈-水-磷酸(5:950.1)为流动相A,乙腈-水磷酸(15:85:0.1)为流动相B,流速为每分钟2ml,按下表进行梯度洗脱;检测波长为28nm进样体积200l时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)1000系统适用性要求对照品溶液色谱图中,调节流速使沙利度胺峰的保留时间约为14分钟;邻苯二甲酸峰与沙利度胺峰的相对保留时间约为0.3测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,按外标法以邻苯二甲酸峰面积计算,单个杂质不得过0.1%,杂质总量不得过0.3%。残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第三法)测定。供试品溶液取本品0.1g,精密称定,置10ml量瓶中,加二甲基亚砜溶解并稀释至刻度,摇匀对照品溶液取N,N-二甲基甲酰胺适量,精密称定,用二甲基亚砜定量稀释制成每1ml中含8.81g的溶液。色谱条件以聚乙二醇(PEG20M)(或极性相近)为固定液;起始温度为50℃,维持3分钟,以每分钟20℃的速率升温至200℃,维持7分钟;进样口温度为250℃;检测器温度为280℃;进样体积1l。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入气相色谱仪,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,N,N-二甲基甲酰胺的残留量应符合规定。干燥失重取本品,在105℃干燥4小时,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.3%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821),含重金属不得过百万分之二十