原子荧光光度计在化妆品中硒含量测定上的应用

原子荧光光度计是测量微量和痕量硒的有效方法。目前许多国家标准对于测定硒含量的方法，原子荧光光度计已经作为推荐的标准分析方法之一。

硒元素在化妆品中作为卫生规范设定的限制添加物质，经常需要检测总硒含量。目前国家化妆品安全规范（2015）推荐的测定方法为2，3-二氨基奈分子荧光法，不仅分析操作过程繁琐，还使用有机和有毒害试剂。

本方案提供了化妆品中硒的测试方法。该方法简单快速准确，称取1.00g样品时，方法的检出限为0.0025ug/g, 最低定量浓度0.01ug/g ，满足国家化妆品卫生安全规范的定量限要求。

一、方法原理：

样品经过消解后，加入适量盐酸将试样中的六价硒还原为四价，用硼氢化钾做还原剂，将四价硒还原为硒化氢，由载气带入原子化器中进行原子化，使用硒特制空心阴极灯做光源，使用天津港东原子荧光光度计检测其荧光强度值，同时测试标准荧光值，计算样品中硒的含量。

二、实验条件：

1. 仪器：

(1) 分析天平：感量0.0001

(2) 电热板

(3) AFS-GD300AS型原子荧光光度计（天津港东）  

(4) 硒空心阴极灯（北京有色院）

(5) 氩气   

2. 仪器参考分析条件：

(1) 光电倍增管负高压：300v

(2) 灯电流：60mA

(3) 炉高：10mm

(4) 载气流速：400ml/min

(5) 屏蔽气流速：1000ml/min

(6) 测量方式；标准曲线法

(7) 读数方式：峰面积

(8) 读数时间；10s

(9) 进样体积；1.0ml

3. 试剂

(1) 盐酸：6mol/L

(2) 硒标准储备液（1.000g/L）标准物质研究所购

(3) 硒工作标准溶液（100ug/L）5%盐酸介质

(4) 载流：1+5盐酸

(5) 硼氢化钾：1.5%+0.5%氢氧化钾

三、测试步骤：

3.1试样处理

    称取试样约1.000-2.000g,置于锥形瓶中，同时做试剂空白。样品如含有乙醇等有机溶剂，先在电热板上低温挥发。若为膏霜型样品，可与现在水浴中加热时瓶壁上的样品融化流入瓶的底部。加入数粒玻璃珠，然后加入硝酸10ml,由低温至高温加热消解，当消解液体积减少到2-3ml,取下冷却。加入高氯酸2-5ml,继续加热消解，不时缓慢摇动使均匀，消解至冒白烟，取下。稍冷后加入盐酸（1+1）5ml.继续加热至产生白烟，立即取下,加入盐酸（1+1）10ml，转移入25ml比色管中，定容25ml,混均，待测。

5.1标准工作溶液的制备：取硒工作标准溶液100ug/L,0;0.50;1.25;2.50;5.0;10.0mL于25mL容量瓶中，加入盐酸（1+1）10ml，定容，混均，与样品同时测定。

四、测定结果

使用天津港东AFS-GD300AS型原子荧光实测化妆品样品如图1；2

图1工作曲线

图2样品实测例1

    对两种化妆品样品进行了硒的加标回收率实验验证，回收率范围在90%-98%之间，结果见下表1；

表1硒加标回收率结果

五、结论

应用天津港东AFS-GD300AS型原子荧光光度计测定化妆品中硒具有操作简单，快速准确，基体干扰少，分析结果稳定可靠等优点，实用性很强。