红外光谱测定有机化合物的结构
（KBr压片法）
一、 实验目的
1、学习用红外吸收光谱进行有机化合物的结构分析。
2、掌握KBr压片法测定固体试样的方法。
3、熟悉傅里叶红外分光光度计的工作原理及其使用方法。
二、仪器与试剂
1、 仪器：iS5 傅里叶变换红外光谱仪（美国Thermo Fisher Nicolet） 一台
ID1Transmission 附件
DF-4型压片机（天津港东） 一台
HF-12压片模具（天津港东） 一套
玛瑙研钵 一个
2、 试剂：KBr（A.R.）；乙酰胺（CH3CONH2）（A.R.）
三、Thermo Fisher Nicolet IS5傅里叶变换红外分光光度计工作原理
光源：Ever-GloTM长寿命空冷光源
干涉仪：VECTRATM磁浮式干涉仪
检测器：DTGS
四、实验原理
具有红外活性的化合物分子中含有共价键，这些共价键在不停地进行着伸缩和弯曲振动，其振动频率由所含原子的质量和连接它们的化学键的种类决定。分子的各种振动频率与红外光的频率在同一范围。当某一振动频率恰好等于红外光的某一频率时，这一频率的红外光被分子吸收，结果分子振动的振动幅度随之增大。由于分子获得的光能立即以热能形式失去，所以吸光的逆过程不存在。这样就得到了红外光谱。具有相同化学键的原子基团，其基本振动频率吸收峰（简称基频峰）基本上出现在同一频率区域内，但又有所不同，这是因为同一类型原子基团，在不同化合物分子中所处的化学环境有所不同，使基频峰频率发生一定移动。因此，红外活性的化合物不同时，可产生不同的红外光谱，从而可用标准物对照或和标准图谱查对法来进行化合物的定性分析。也可由试样的红外光谱图找出主要吸收峰的归属，即属于那种化学键的什么振动类型，从而确定化合物分子的结构单元，最终确定其结构。
五、实验内容
1、KBr压片法测定乙酰胺
（1）纯KBr晶片的制作 取KBr150mg左右，置于洁净的玛瑙研钵中，充分研细至颗粒粒度约2mm，然后转移到压片模具上，放好各部件后，把呀片模具置压片机中央，并旋转压力丝杆手轮，压紧压模，顺时针旋转放油阀到底，上下移动压把，加压开始，当压力加到20MPa时，停止加压，维持2min ,反时针旋转放油阀，加压解除，旋松压力丝杆手轮，取出压模，即可得到透明的KBr晶片，放到试样架上，插到样槽的合适位置中，，用于仪器采集背景。也可以空气为背景。
（2）乙酰胺试样的制作 取干燥的乙酰胺试样1-2mg置玛瑙研钵中，充分研细，再加入150mgKBr，研磨至完全混匀，颗粒粒度约为2mm。取出混合物装入压模内，置于压片机上，20MPa压力下压制2min，制成透明试样薄片。
（3）试样的测定 将试样薄片装在试样架上，插入红外光谱仪试样池的光路中，采集透射光谱。
（4）采集结束后，取出试样架，取出薄片，按要求将模具、试样架等擦净收好。
2、将采集得到的乙酰胺红外光谱图进行分析，找出主要吸收峰的归属。
表1 乙酰胺的主要吸收峰及其归属
编号 | 频率/cm-1 | 原子基团及其振动形式 | 结构单元 | 备注 |
甲基-CH3 | ||||
酰胺基-CONH2 | ||||
六、仪器操作
1、开机：电源——主机——打印机——计算机
2、进入FTIR测量系统：双击桌面上的OMNIC图标
3、试样测试：
（1）进入采集，选205择实验设置，设置实验条件：点击“实验设置”，扫描参数：16；分辨率：4；校正：可选择交互K-K校正，消除刀切峰；最终格式：透过率；文件处理：自动保存；基础名字：班级代号；背景处理：采集样品前采集背景。设置完成后单击“确定”。
（2）采集背景：放入背景后（可以空气为背景），选择确定，采集背景光谱，采集完成后点击“是”，将当前背景加入窗口。
（3）采集样品光谱：，按提示输入谱图标题，点击确定，此时，系统自动提示你是否插入样品，此时要拿出背景，换上样品放入样品仓内，之后选择确定，进行样品采集。采集完成后选择“是”，将采集的谱图放入当前窗口。此时窗口显示为背景和样品图。
（4）隐藏背景：如不需要打印背景图，可用鼠标点击背景图，确定当前所选谱图为背景图（当前所选谱图为红色）后，点击 显示-隐藏谱图，将背景图隐藏。
（5）标峰：点击“标峰”，选择合适的灵敏度进行标峰，点击“替代”。
（6）打印图谱：点击打印。
4、退出系统
5、关机：计算机——打印机——主机——电源
