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仪器分析的特点

2020.3.24

一.快速

仪器分析法的样品处理一般都比化学分析法简单,从而大大地提高了分析速度。例如冶金部门采用直读光谱法进行炉前分析时,在数分钟内可同时得出钢样中二、三十个元素的分析结果。另外由于在仪器分析法中普遍采用了先进的电子技术和计算机技术,从而大大地提高了仪器操作的自动化程度(自动进样、记录、打印、停机)和数据处理的速度。

二.灵敏

化学分析法通常适于常量分析,而仪器分析法中除示差光度分析、电容量分析、电重量分析以及X射线荧光分析等主要用于常量分析外,多数仪器分析方法适于微量、痕量分析。例如试样中含有ppm铁,用0.01NK2Cr2O7标准溶液滴定时,所消耗的标准液体积只有0.02Ml (半滴),已知滴定管的滴定误差为0.02mL,这就无法用于容量分析测定此液中微量铁。但是用邻菲罗淋为显色剂很方便地对微量铁进行比色测定。因此最普通的比色法的相对灵敏度可达到ppm级(10-4%),原子吸收法、原子荧光法、气相色谱法、质谱法等分析方法可测ppb(10-7%),甚至可测ppt级(10-9-9%)的痕量物质。激光光谱汉、菲火焰原子吸收法和电子探针法等绝对灵敏度可达10-12 g以下。

三.多元素、无损分析

一些仪器分析可同时进行多元素分析,例如原子发射光谱分析可同时对一个试样中几十个元素的分析。又如术谱分析可在同一个溶液中连续测定Cu、Cd、Ni、Zn、Mn等离子。一些仪器分析法的度样用很少,例如红外光谱法的试样需数毫克,而质谱法的试样只需10-12g,尤其激光光谱法、电子探针法、离子探针法和电子显微镜法等可以进行表面、微区、无损分析。

四.相对误差较大

化学分析法的相对误差一般都可以控制在0.2%以内,有些仪器分析法,如示差光度法、电重量法、库仑滴定法等也可以达到化学分析的准确度,但多数仪器分析的相对误差较大,一般在±1%~5%,有时甚至大于±105,但对微量、痕量分析来说,还是基本上符合要求的。例如Zn中含杂质 Cu20ppm,假设用比色法测定时的相对误差为±10%,则测得Cu的含量为18~22ppm,与实际含量只差±2ppm,即为百分之二,这样的分析结果一般认为是符合要求的。但是进行常量分析时,例如测定精矿中含Cu为20%时,仍采用比色法测定,设其相对误差仍为±,则渑得Cu的含量为18~22%,则与实际含量相关±2%之多,如以含Cu量20%为其一等级,这时就难以确定该Cu精矿的品位。因此,多数仪器分析方法由于其相对误差较大而不适于常量分析。

五.仪器设备大型复杂不易普及

目前多数分析仪器及其附属设备都比较精密贵重,不少分析仪器都带有微处理机,尤其一些联用机,例如色质谱仪是由色谱仪和质谱仪两种大型分析仪器连接使用,离子探针分析仪是由等离子体发生器和质谱仪连接使用,电子探针分析仪是由电子显微镜和X射线光谱仪连接使用等等。这些大型复杂精密仪器,每台需几十万元,而且目前有不少仪器需用外汇从国外引进。各种分析仪器通常都需配备专业人员进行操作维护和管理等等。因此有些大型分析仪器目前尚不能普及应用。

六.仪器分析法必须与化学分析法配合使用

多数仪器分析法需用化学纯品作标样,而化学纯品的成分多半要用化学分析法来确定。多数仪器分析方法中的样品处理(溶样、干扰分离、试液配制等)需用化学分析法中常用的基本操作技术。在建立新的仪器分析方法时,往往需用化学分析法来验证。尤其对一些复杂物质分析时,常常需用仪器分析法和化学分析法进行综合分析,例如主含量用化学分析法、微量杂质用仪器分析法测定。因此,化学分析法和仪器分析法是相辅相成的,在使用时可根据具体情况,取长补短,互相配合。

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