样品前处理

所有样品均购自当地。所分析的果汁样品包括橙汁、苹果汁、菠萝汁、石榴汁和葡萄汁。所分析的酒精性饮料包5种啤酒、3种窖藏啤酒(其中1种不含酒精)、1种柠檬风味啤酒、1种烈性苹果酒、1种雪利酒、1种红葡萄酒和4种威士忌。啤酒样品经超声处理去碳酸化。所有样品均采用0.22 µm PVDF注射式过滤器过滤，并使用乙腈-水(1:1)稀释。稀释因子列于表1中。

表1. 所研究的“现成”样品的稀释因子。

在本研究中，我们有机会在降低检测限的同时获得样品中各成分的质谱信息。色谱保留时间与质量信息的结合能够提升糖类和糖醇分析的选择性。在这里，我们展示了将Waters^®  ACQUITY QDa质谱检测器与ACQUITY Arc系统联用，对果汁、葡萄酒、啤酒和威士忌样品中的糖类进行分析和定量的应用。

结果与讨论

图2展示了配备有ACQUITY QDa质谱检测器和PDA检测器的ACQUITY Arc系统。图中展示的PDA仅供参考，本应用并未使用。图3为100 mg/L混合标准品的SIR色谱图，图中分别标出了上述9种分析物。所有标准品的分离结果都非常出色。首先使用等度条件分离质量较小的糖类，其中包括难分离异构体对山梨糖醇和甘露糖醇。4.5分钟后启用梯度，及时分离混合物中分子量较大的糖类。

图2. 配备了PDA 和ACQUITY QDa质谱检测器的ACQUITY Arc系统。

图3. 本研究所用的9种糖类标准品的SIR色谱图。标注的m/z代表[M+Cl]-加合物的m/z。

图4 展示了从各标准品的SIR中提取的质谱图。流动相中添加了盐酸胍，可确保化合物形成氯加合物([M+Cl]-离子)。图中还显示了较弱的³⁷Cl加合物响应。图5展示了所研究化合物的校准曲线。所有分析物的R2值均大于0.995。

图4. 从9种糖类标准品的SIR中提取的质谱信息。标注的m/z代表[M+Cl]-加合物的m/z。