ZD-2A型自动电位滴定仪使用说明(二)
(二)作滴定分析时
本仪器可以用于各种类型的电位滴定,用户根据不同的电极,插后面板的电极插孔,如有的电极不能直接插入Q9插孔中,则可用本仪器提供的Q9插头;连线用鳄鱼夹住电极头即可。
A、按图1所示,装好滴定装置,将电磁阀两头的硅胶管分别用力套入滴定管和滴液管的接头上。
B、将电磁阀插入仪器后部的插孔中,在滴定管中加入标准溶液。
C、按“快滴”键,调节电磁阀螺丝,使标准液流下,赶走液路部分全部气泡。
D、按“慢滴”键,同样调节电磁阀螺丝,使慢滴速度为每滴0.02ml左右。
E、重新加满标准液,按短滴键,使滴定管中的标准液调节到零刻度。
F、选择开关置“预设”档,调节预设电位器至使用者所滴溶液的终点电位值,mv值和PH值通用,如终点电位为-800mv,则调节终点电位器使数显为-800,如终点电位为8.5PH,则调节终点电位器使数显为850即可。
G、预设好终点电位后,选择开关按使用要求置mv或PH档,此时“预设”电位器就不能再动了。
H、用户在作滴定分析时,为了要保证滴定精度,不能提前到终点也不能过滴,同时又不能使滴定一次的时间太长,本仪器设有长滴控制电位器,即在远离终点电位时,滴定管溶液直通被滴液,在接近终点时滴定液短滴(每次约0.02ml)逐步接近终点,到达终点时(±3mv或±0.03PH)停滴,延时20秒左右,电位不返回即终点指示灯亮,蜂鸣器响。
由于各种不同类型的电位滴定到达终点的滴定斜率曲线不同,滴定突跃值差异很大,所以长滴和短滴的控制位置也有很大的不同,如长滴时间过长,极易滴过终点,影响精度,如产滴时间过短,则滴定一个样品时间就拖的太长,影响工作效率,所以使用者在初次滴定某一个样品时可先将长滴控制电位器,反时针旋到底,(此时离终点电位约300mv或3.00PH处才长滴),然后在滴定过程逐步调节滴定控制电位器,使滴定直通的时间逐步增加,直到既能短滴可靠的到达终点,又节约滴定时间。
如用户不知道被测溶液的终点电位值,可分别按本仪器“快滴”和“慢滴”二个键用手工滴定法来确定终点电位,即在远离终点时按,“快滴”键,在靠近终点时(电位开始明显变化时)按“慢滴”键(按住不放每滴约0.02ml,每2秒左右一滴)同时记下每滴后电位的变化值,找出每滴变化量最大的电位值就是该溶液的终点电位值。
本仪器的长滴控制电位器范围很大,当电位器顺时针旋转到底时,仪器滴定时可以使滴定液直通离终点电位约20mv或0.2PH时才有短滴出现,相反,反时针旋到底时,滴定液直通到离终点电位约300mv或3PH时就开始出现短滴并一直滴到终点。
将被滴样品的烧杯置搅拌器上,加入搅拌棒打开仪器左侧开关,调节搅拌速度,移下电极,使电极浸入被滴溶液中。
按“滴定开始”键,仪器开始滴定,先直通(长滴)后短滴(根据长滴控制电位器的位置)到达终点延时20秒左右终点指标灯亮,同时蜂鸣器响,此时仪器处于终点锁定状态,再按一下“复零”键,仪器推出锁定状态,将电极,滴液管移离液面并用蒸馏水冲洗干净。
四、维修与保养
本仪器在出厂时为了防止硅胶管因长期不用而老化,将电磁阀调节螺丝全部放松,所以用户在使用时应反复按快滴键,同时调节电磁阀螺丝,应能听到反复按快滴键时电磁阀发出的“滴达”声,滴定管灌入滴定液后溶液的流出也随按键的动作而流出或中断,如溶液漏液有可能调节螺丝太松,硅胶管破裂或硅胶滑出控制刀外。
电磁阀硅胶使用时间过长易老化(生产粘连,开裂)须及时更换,更换时先旋下电磁阀上盖,抽掉旧管,将新管从电磁阀中央穿过,接通电磁阀电源,右手按“快滴”键,左手顶一下电磁阀动铁让它吸进,增加中间空隙,再用左手旋上电磁阀上盖。否则装上盖时易将硅胶管滑向控制刀外。
如发现液路不通,应检查电磁阀螺丝是否太紧,滴定管及滴液管是否堵塞。
如发现液路漏液,应检查电磁阀螺丝是否太松,致使电磁阀动铁不吸,或者硅胶管老化开裂。
本仪器如长时期不用,应将电磁阀中的硅胶取出,并用蒸馏水冲洗干净。
复合玻璃电极经较长时间使用,如发现仪器反应迟钝,测量数据长时间飘移,不能稳定工作,一般情况下可能是电极老化,须及时更换。
五、仪器的成套性
ZD-2A自动电位滴定仪 一台
E201复合电极 一支
212型参比电极 一支
213型铂电极 一支
216型银电极 一支
231型PH玻璃电极 一支
滴定装置 一套
滴液管 3支
硅胶管 三根
使用说明书 一本
合格证 一份
电源线 一根
六、附表
缓冲溶液应正确配制方法见附录1
附录1. 缓冲溶液的配制:
(1)PH4溶液用GR邻苯二甲酸氢钾10.21克,溶解于1000ml的重蒸馏水中。
(2)PH6.86溶液用GR磷酸二氢钾3.4克,GR磷酸氢二钠3.55克溶解于1000ml的重蒸馏水中。
(3)PH9.20溶液用GR硼砂3.81克,溶解于1000ml的重蒸馏水中。
或采用小包试剂的说明配制。
附录2. 缓冲剂溶液的PH值与温度关系的对照表:
邻 苯 二甲酸氢钾 | 混 合 磷 酸 盐 | 硼 砂 | |
5 | 4. 01 | 6. 95 | 9. 39 |
10 | 4. 00 | 6. 92 | 9. 33 |
15 | 4. 00 | 6. 90 | 9. 27 |
20 | 4. 01 | 6. 88 | 9. 22 |
25 | 4. 01 | 6. 86 | 9. 18 |
30 | 4. 02 | 6. 85 | 9. 14 |
35 | 4. 03 | 6. 84 | 9. 12 |
40 | 4. 04 | 6. 84 | 9. 07 |
45 | 4. 05 | 6. 83 | 8. 04 |
50 | 4. 06 | 6. 83 | 9. 01 |
55 | 4. 08 | 6. 84 | 8. 99 |
60 | 4. 10 | 6. 84 | 8. 96 |