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ZD-2A型自动电位滴定仪使用说明(二)

2020.7.13

(二)作滴定分析时

本仪器可以用于各种类型的电位滴定,用户根据不同的电极,插后面板的电极插孔,如有的电极不能直接插入Q9插孔中,则可用本仪器提供的Q9插头;连线用鳄鱼夹住电极头即可。

A、按图1所示,装好滴定装置,将电磁阀两头的硅胶管分别用力套入滴定管和滴液管的接头上。

B、将电磁阀插入仪器后部的插孔中,在滴定管中加入标准溶液。

C、按“快滴”键,调节电磁阀螺丝,使标准液流下,赶走液路部分全部气泡。

D、按“慢滴”键,同样调节电磁阀螺丝,使慢滴速度为每滴0.02ml左右。

E、重新加满标准液,按短滴键,使滴定管中的标准液调节到零刻度。

F、选择开关置“预设”档,调节预设电位器至使用者所滴溶液的终点电位值,mv值和PH值通用,如终点电位为-800mv,则调节终点电位器使数显为-800,如终点电位为8.5PH,则调节终点电位器使数显为850即可。

G、预设好终点电位后,选择开关按使用要求置mv或PH档,此时“预设”电位器就不能再动了。

H、用户在作滴定分析时,为了要保证滴定精度,不能提前到终点也不能过滴,同时又不能使滴定一次的时间太长,本仪器设有长滴控制电位器,即在远离终点电位时,滴定管溶液直通被滴液,在接近终点时滴定液短滴(每次约0.02ml)逐步接近终点,到达终点时(±3mv或±0.03PH)停滴,延时20秒左右,电位不返回即终点指示灯亮,蜂鸣器响。

由于各种不同类型的电位滴定到达终点的滴定斜率曲线不同,滴定突跃值差异很大,所以长滴和短滴的控制位置也有很大的不同,如长滴时间过长,极易滴过终点,影响精度,如产滴时间过短,则滴定一个样品时间就拖的太长,影响工作效率,所以使用者在初次滴定某一个样品时可先将长滴控制电位器,反时针旋到底,(此时离终点电位约300mv或3.00PH处才长滴),然后在滴定过程逐步调节滴定控制电位器,使滴定直通的时间逐步增加,直到既能短滴可靠的到达终点,又节约滴定时间。

如用户不知道被测溶液的终点电位值,可分别按本仪器“快滴”和“慢滴”二个键用手工滴定法来确定终点电位,即在远离终点时按,“快滴”键,在靠近终点时(电位开始明显变化时)按“慢滴”键(按住不放每滴约0.02ml,每2秒左右一滴)同时记下每滴后电位的变化值,找出每滴变化量最大的电位值就是该溶液的终点电位值。

本仪器的长滴控制电位器范围很大,当电位器顺时针旋转到底时,仪器滴定时可以使滴定液直通离终点电位约20mv或0.2PH时才有短滴出现,相反,反时针旋到底时,滴定液直通到离终点电位约300mv或3PH时就开始出现短滴并一直滴到终点。

将被滴样品的烧杯置搅拌器上,加入搅拌棒打开仪器左侧开关,调节搅拌速度,移下电极,使电极浸入被滴溶液中。

按“滴定开始”键,仪器开始滴定,先直通(长滴)后短滴(根据长滴控制电位器的位置)到达终点延时20秒左右终点指标灯亮,同时蜂鸣器响,此时仪器处于终点锁定状态,再按一下“复零”键,仪器推出锁定状态,将电极,滴液管移离液面并用蒸馏水冲洗干净。

四、维修与保养

本仪器在出厂时为了防止硅胶管因长期不用而老化,将电磁阀调节螺丝全部放松,所以用户在使用时应反复按快滴键,同时调节电磁阀螺丝,应能听到反复按快滴键时电磁阀发出的“滴达”声,滴定管灌入滴定液后溶液的流出也随按键的动作而流出或中断,如溶液漏液有可能调节螺丝太松,硅胶管破裂或硅胶滑出控制刀外。

电磁阀硅胶使用时间过长易老化(生产粘连,开裂)须及时更换,更换时先旋下电磁阀上盖,抽掉旧管,将新管从电磁阀中央穿过,接通电磁阀电源,右手按“快滴”键,左手顶一下电磁阀动铁让它吸进,增加中间空隙,再用左手旋上电磁阀上盖。否则装上盖时易将硅胶管滑向控制刀外。

如发现液路不通,应检查电磁阀螺丝是否太紧,滴定管及滴液管是否堵塞。

如发现液路漏液,应检查电磁阀螺丝是否太松,致使电磁阀动铁不吸,或者硅胶管老化开裂。

本仪器如长时期不用,应将电磁阀中的硅胶取出,并用蒸馏水冲洗干净。

复合玻璃电极经较长时间使用,如发现仪器反应迟钝,测量数据长时间飘移,不能稳定工作,一般情况下可能是电极老化,须及时更换。

五、仪器的成套性

ZD-2A自动电位滴定仪           一台

E201复合电极                    一支

212型参比电极                   一支

213型铂电极                     一支

216型银电极                     一支

231型PH玻璃电极                一支

滴定装置                        一套

滴液管                           3支

硅胶管                          三根

使用说明书                      一本

合格证                          一份

电源线                          一根

六、附表

缓冲溶液应正确配制方法见附录1

附录1. 缓冲溶液的配制:

(1)PH4溶液用GR邻苯二甲酸氢钾10.21克,溶解于1000ml的重蒸馏水中。

(2)PH6.86溶液用GR磷酸二氢钾3.4克,GR磷酸氢二钠3.55克溶解于1000ml的重蒸馏水中。

(3)PH9.20溶液用GR硼砂3.81克,溶解于1000ml的重蒸馏水中。

或采用小包试剂的说明配制。

附录2. 缓冲剂溶液的PH值与温度关系的对照表:


邻  苯

二甲酸氢钾

混  合

磷 酸 盐

硼  砂

5

4. 01

6. 95

9. 39

10

4. 00

6. 92

9. 33

15

4. 00

6. 90

9. 27

20

4. 01

6. 88

9. 22

25

4. 01

6. 86

9. 18

30

4. 02

6. 85

9. 14

35

4. 03

6. 84

9. 12

40

4. 04

6. 84

9. 07

45

4. 05

6. 83

8. 04

50

4. 06

6. 83

9. 01

55

4. 08

6. 84

8. 99

60

4. 10

6. 84

8. 96

 


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