【分享】乙酰磺胺酸钾有几种检测方法
A.1 一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。
A.2 鉴别试验
A.2.1 紫外吸收
取0.01g试样，溶于1000mL水中，该溶液在波长(227±2)nm处有最大吸收峰。
A.2.2 颜色反应
取0.3g试样，加入1mL冰乙酸和5mL水，溶解，然后滴加数滴浓度为100g/L的亚硝基钴钠溶液(现用现配)，即生成黄色沉淀。
A.3 乙酰磺胺酸钾的测定
A.3.1 试剂和材料
a)冰乙酸。
b)乙酸酐。
c)高氯酸标准滴定溶液：c(HCIO4)=0.1mol/L。
d)结晶紫指示液：5g/L。
e)无水乙酸：取冰乙酸适量，按含水量计算，1g水加5.22g乙酸酐。
A.3.2 分析步骤
称取0.2g～0.3g干燥(105℃,2h)后的试样，精确至0.0002g，置于250mL锥形瓶中，用50mL无水乙酸溶解(溶解可能会比较缓慢)。加入2～3滴结晶紫指示液，用高氯酸标准滴定溶液滴定至溶液呈蓝绿色，并维持30s颜色不变，即为滴定终点。伺时做空白试验。
A.3.3 结果计算
乙酰磺胺酸钾的含量X1按式(A.1)计算：
式中：
X1—乙酰磺胺酸钾的含量，％；
c—高氯酸标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V1—试样消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V0—空白试样消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
0.2012—1毫摩尔乙酰磺胺酸钾(C4H4KNO4S)的克数；
m1—试样的质量(以干基计)，单位为克(g)。
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的0.2％。
A.4 pH的测定
称取适量试样，配制成浓度为10mg/mL的溶液，用pH计测定。
A.5 有机杂质的测定
A.5.1 试剂和材料
a)对羟基苯甲酸乙酯：标准品。
b)乙腈：色谱纯。
c)四丁基硫酸氢铵(TBAHS)溶液：0.01mo1/L。
A.5.2 仪器和设备
a)高效液相色谱仪。
b)检测器：紫外检测器或二极管阵列检测器，检测波长为227nm。
A.5.3 参考色谱条件
a)色谱柱：25cm×4.6mm(内径)不锈钢柱，或其他等效色谱柱：内填充反相C18硅胶，粒径3um～5um，或其他同等性能材料。
b)流动相：乙腈：0.01mol/L 四丁基硫酸氢铵(TBAHS)溶液=40：60(体积比)。
c)柱温：25℃。
d)流速：约1mL/min。
e)进样量：20uL。
注：色谱系统在分离度不低于2的条件下能够分离乙酰磺胺酸钾和对羟基苯甲酸乙酯。
A.5.4 分析步骤
A.5.4.1 试样液的制备
用水配制试样液，试样液浓度为10g/L。
A.5.4.2 稀释溶液的制备
将上述试样液稀释，稀释溶液的浓度为0.2mg/L。
A.5.4.3 测定
在上述色谱条件下，先对试样液进行色谱分析，得到一个色谱图。如果在三倍的乙酰磺胺酸钾洗脱时间里出现了除乙酰磺胺酸钾主峰之外的其他峰，那么就对稀释溶液进行色谱分析，得到第二个色谱图。
A.5.5 结果判定
在三倍的乙酰磺胺酸钾洗脱时间里，第一个色谱图中除乙酰磺胺酸钾主峰之外的其他峰面积之和不得超过第二个色谱图中乙酰磺胺酸钾的主峰面积。
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