张玉奎院士等专家在2012年北京色谱年会上作大会报告
2012年12月07日，北京，2012年北京色谱年会热烈召开。促进了北京地区色谱以及色谱相关领域的技术应用与交流。围绕“色谱新技术及其应用”的主题，展开多场报告，内容包括蛋白质组学、色谱技术、色谱与质谱、色谱与核磁共振、金属组学、代谢组学、生物气味研究、环境分析等。中国科学院大连化学物理研究所张玉奎院士，中国科学院生态环境研究中心江桂斌院士做大会报告。
中国科学院大连化学物理研究所 张玉奎院士
中国科学院大连化学物理研究所张玉奎院士，做了《蛋白组定量技术进展》报告。
张院士介绍定量蛋白组学方面做的工作，2011年，世界科学家组成了C-HPP协会，目标是通过蛋白质组学技术鉴定每条染色体上编码的所有基因产物，从而实现人类蛋白质组的全覆盖。中国负责1、8、20号染色体的分析研究。
蛋白质组学定性问题——覆盖度低
人类蛋白质库中年2万个编码蛋白的基因所对应的代表性蛋白中，有近8000个低拷贝数的蛋白仍然没有被发现。7000个强证据；20344个代表性蛋白；5000个弱证据。这引出了以下几个思考。
没有证据和弱证据的蛋白在哪些细胞通路中？有什么功能？
疾病分子标志物和药靶是否在8000个没有被发现的蛋白中？
是不是有的蛋白从来不要也不会被人类基因表达？
解决方案——提高覆盖度
一是提高分离效率：发展色谱分离新材料，去除高丰度蛋白，多维色谱分离方法；二是提高检灵敏度：富集低丰度蛋白，提高质谱仪检测灵敏度（提高离子化效率，开发新型离子源）。
1、蛋白质富集材料的研究
三磷酸腺苷为配基的磁性纳米材料制备。其制备方法：将FeCl3•6H2O、1,6-已二胺与无水乙酸钠进行反应，制备具有高分散性、表面易修饰的氨基磁性纳米材料；采用戊二醛法对磁性材料表面氨基进行醛化，然后与三磷酸腺苷（ATP）共价键合；通过ATP与Ti（SO4)2的螯合作用，在磁性纳米材料表面载Ti4+；利用Ti4+与磷酸化肽的磷酸根间的金属螯合作用，实现磷酸化肽的高选择性富集。
用商品化的这种材料用于α-和β-酪蛋白混合物酶解产物中磷酸化肽的选择性富集，较其他磷酸根配基选择性提高10倍。
用它做小鼠肝癌腹水瘤淋巴道高低转移细胞株的差异硝酸化蛋白组定量研究。鉴定到1130个肽段，其中1069个磷酸化肽，对应2323个磷酸化位点，在肽段水平对磷酸化肽的富集选择性为94.6%；鉴定到658个蛋白，其中632个磷酸化蛋白，占总蛋白的百分比为96.05%。鉴定到17条差异化磷酸化肽段和2个磷酸化蛋白质。
2，集成化蛋白质组定量样品预处理装置
双通道SPE装置 ，固相变性、还原、烷基化、酶解、标记（甲醛和氘代甲醛标记）和除盐，消除了平行离线操作引起的误差。标记效率接近100%。
采用双通道样品预处理装置用于肝癌转移细胞株的蛋白质组定量分析。
高定量精密度，80%蛋白质RSD<10%，95%蛋白质RSD<20%，大大的进步了。
高定量准确性
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1st Run | 2nd Run | 3th Run |
| 总鉴定数 | 879 | 910 | 953 |
| 定量蛋白数 | 665（75.7%） | 681（74.8%） | 710（74.5%） |
| 异常定量数 | 15（2.2%） | 10（1.4%） | 9（1.2%） |
高样品回收率和定量通量
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柱上 | 离线 |
| 回收率 | >95% | <90% |
| 时间 | 5h | 20h |
| 定量比例 | 75% | 64% |
3，集成化蛋白质定量分析平台
设计思路，集蛋白质水平二甲基化、蛋白质水平分级、在线酶解（胰凝乳蛋白酶）、肽段分离、质谱采集、定性定量数据分析于一体。
肝癌低转移细胞株提取物分析，低转移细胞提取蛋白D/H=1；鉴定到316条肽段，其中191条肽段得以定量，对应45种蛋白；D/H实测值为1.04（理论值为1.00），CV=-13%（文献报道变异系数为40-50%）。
蛋白质的一级和二级质谱联合定量
目前只用一级质谱或二级质谱进行定量，会造成数据丢失，利用MS1和MS2结合定量，所定量的蛋白数目有了明显的提高；而定量偏差的蛋白质数目不变，定量的错误率仅为0.19%。
结合MS1和MS2的定量方法可以明显提高定量数量，但是该方法丢失了许多三次重复定量到的高可信的蛋白，将这三部分加到一起分析（即通过MS1定量三次的蛋白，通过MS2定量三次的蛋白和通过MS1+MS2定量到蛋白）。
| D/H | identification | quantification | Quant/Ident 可定量蛋白数目比例 | Quant FPR 定量错误蛋白比例 | 定量数目提高比例 |
| 1:1 | 1298 | 1116 | 85.9% | 0.27% | 34.50% |
| 5:1 | 2179 | 1868 | 85.7% | 0.11% | 31.73% |
| 10:1 | 2278 | 1905 | 83.6% | 0.26% | 27.42% |
同时张院士还介绍了多个重点仪器开发项目以及新技术。
1、蛋白质定量新方法及相关技术研究
推荐首席：张丽华
申报单位：中国科学院大连化学物理研究所
参加单位：复旦大学，军事医学科学院，中科院计算机所，南开大学，北京理工大学
推荐部门：中国科学院
2、多维生物色谱仪及液质联用关键部件的研制
项目负责人：张玉奎
牵头单位：大连依利特分析仪器有限公司
技术支撑单位：中国科学院大连化学物理研究所，浙江好创生物技术有限公司
3、高灵敏ESI源基础理论研究及在低丰度蛋白质分析中的应用
项目负责人：张玉奎
依托单位：中国科学院大连化学物理研究所
合作单位：华东理工大学
4、毒品现场定性定量分析仪
项目负责人：关亚风
牵头单位：湖南三德科技发展有限公司
技术支持单位：中国科学院大连化学物理研究所
应用单位：公安部物证鉴定中心、中国计量科学研究院、中国科学院大连化学物理研究所
最后，中国分析化学在国际上的地位，1990-2010年间我国在色谱领域发表文章数量排名第三，2009年我国排名第二，2010年排名第一，2011年排名第一。
复旦大学 杨芃原教授
复旦大学杨芃原教授作了《国内外质谱技术和仪器研究最新进展》的报告。
质谱技术是分析化学革命性发展的驱动力，在过去的一百年中，先后有六位质谱学家获得了诺贝尔奖，他们的工作极大地推动了仪器制造学和分析化学的发展吗。其中ESI和MALDI电离方式的发明奠定了今天蛋白质组学分析的技术基础。质谱类型有离子阱-测量振动频率，高分辨/高灵敏FT-ICR、Orbi-Trap、LTQ、Quadrupole，行时间-测量飞行时间，高测量速度MALD-TOF。
2009年各类质谱仪器分析统计
Triple Quadrupole17.3%，GC/MS13.5%，Ion Mobility Spectroscopy（IMS）10.0%，ICP-MS9.0%，Q-TOF LC/MS8.9%，MALDI-TOF7.8%，Ion Trap LC/MS 6.8%，FT-MS5.7%，Single Quadrupole LC/MS4.6%，Leak Detectors3.7%，Magnetic Sector MS2.8%，SIMS2.4%，Residual Gas Analyzers（RGAs）2.4%，Time-of-Flight LC/MS2.3%，Portable&In-Field MS1.7%，Process MS1.0%。
质谱离子源的进展，电喷雾萃取电离技术EESI，气体样品由鞘气入口引入，与电喷雾产生的带电液滴及电离碰撞，待测物质分子被萃取并离子化，有毛细管引入质谱仪。
复旦有20年自主质谱仪器开发经验
1996-2006，高分辨飞行时间质谱仪；2007-2011，商用LCTOF——MS800、820、822产品，821研究样机；2007~，四级杆质谱开发，舜宇恒平工业质谱产品；2007~，离子阱质谱仪——便携式离子阱质谱仪，821-LIT（国内首台串联质谱）。
自主的TOf分析器关键技术——高精度的圆环电极反射器技术，重复精度达5um。以及国产化TOF电子学部件：高压脉冲发生器、高压高稳定度直流电源、多通道高压透镜电源、多通道中压透镜电源、1GHz信号前置放大器、100MHz恒分甑别器、2.4GHz时间数字转化器、1GHz高速信号平均器、质谱通用控制器等。
赛默飞世尔科技有限公司梁立娜女士介绍了 《高效的质谱前段——U-3000双三元液相色谱》。
UitiMate 3000DGLC，具有多种配置方案来满足不同领域的分析应用；灵活的配置设计，通过软件可以实现自动配置，控制以及阀切阀，使您对阀的驾驭游刃有余；双梯度液相应用范围宽广（在线基体消除/浓缩富集、多维液相、并联应用等），灵活多变，有很大的潜力，解决复杂的技术难题；Hypersil/Syncronis/ccucore系列硅胶柱，多空石墨化炭黑柱，Acclaim混合基质柱，IonPac/DNAPac/ProPac系列聚合物基质离子交换色谱柱等多种分离机理的色谱柱均可提供；提供零死体积Viper管路，轻松快捷搭建系统；能与市面其他主流质谱厂商直接联用。
香港大学 孙红哲教授
香港大学孙红哲教授作了《金属组学的研究进展》的报告。
金属组学是继基因组学、蛋白质组学和代谢组学后提出的一种新的组学。金属元素是生命存在的重要物质基础之一，金属生物分子如金属蛋白、金属酶、以及其他含有金属的生物分子以及各种游离的金属离子如K+、Na+、Ca+、Mg2+等人类生命活动中具有重要作用。
岛津企业管理(中国)有限公司 司晶女士
岛津企业管理(中国)有限公司司晶女士作了《让离子飞——岛津UFMS带来的全新工作体验》的报告。
UF（Ultra Fast）技术：UF sweeper 超快速碰撞池；UF switching 超快速正负极切换，LCMS-8040（15s）；UF scanning 超快速扫描，LCMS-8040（15,000u/sec），GCMS-TQ8030（20,000u/sec）；UF quad超快速反应的质量分析器；超快速扫描/正负极切换时不牺牲灵敏度和质谱图正确性。在这样的UF技术下可实现更快的分析速度，一次进样完成更多化合物分析；定量同时得到定性信息，避免假阳性，开展筛查分析；方法开发更便捷。
伊利诺伊大学NIH植物性膳食补充剂中心，利用Nexera+LCMS-8030，分析了2010年产葡萄粉中几种抗氧化和化学预防成分，包括白藜芦醇、儿茶素、黄酮类化合物以及花青素。Nexera+LCMS-8030 UHPLC-MS-MS与LC-MS-MS分析比较，峰宽3s较LC-MS-MS（峰宽30s）窄10倍，分析时间2.5分钟快5倍，同时标准曲线的线性提高，而且快速分析意味着花青素降解更少，结果更准确。
LCMS-8040农药筛查质谱库——数据文集，包含LC分析条件、校准曲线、检出限和定量限、精密度、回收率、MRM触发产物离子扫描匹配度。
UFMS技术支撑下的工作体验，更快的分析速度，更多的目标物质信息，更快捷的工作体验。
中国科学院武汉物理与数学研究所 刘买利研究员
中国科学院武汉物理与数学研究所刘买利研究员介绍了《色谱与核磁共振联用技术的研究进展》的报告。
核磁共振对科学的贡献和发展趋势，先后有五次因核磁而颁发的诺贝尔奖，三个里程碑式的发展。NMR的发现与实现，1944年Rabi、1952年Purcell&Bloch物理诺贝尔奖；NMR方法与蛋白质结构测定，1991年Ernst、2002年Wüthrich等化学诺贝尔奖；核磁共振成像技术（MRI），2003年Lauterbur&Mansfield生理或医学诺贝尔奖。
NMR的特点
定性、定量、3D结构、相互作用、动态过程分析；信号强度与检测核含量成正比；检测方法多样，1D/2D/3D，在线、离线、预富集（固相萃取）；HPLC为复杂体系的NMR分析提供高效的分离手段。
HPLC-NMR的发展
1960年流动样品的NMR分析，连续扫场NMR，灵敏度提高5倍；1970年Two channels flow-injection NMR，化学反应动态过程的研究；1995年High field（750MHz）on-flow HPLC-NMR，On-line-coupled HPLC-MS-NMR。
HPLC-NMR发展趋势
1、小型化：5mm探针+1~3mm流动型样品管，体积减小、浓度增加，但探测空间浪费（填充因子/Q值低），灵敏度提高有限；小型探针有效增加填充因子，有利于大幅度提高灵敏度。
2、芯片化
3、远程检测
北京大学 刘虎威教授
北京大学刘虎威教授介绍了《DART-MS与LC和CE的联用技术及其应用》的报告。
RPLC-MS流动相中盐抑制离子化，污染离子源；NPLC-MS，有机溶剂做流动相影响MS离子化效率，降低检测灵敏度；CE-MS运行缓冲液的盐抑制离子化，污染离子源。
那有没有一种质谱既不怕盐又可提高有机溶剂流动相中溶质的离子化效率？就是DART-MS技术。
DART-MS的特点是，一种敞开环境下的离子化技术，操作方便，分析物不受样品类型、形状、大小的限制，抗污染，样品基质影响小，与自动进样器联用，灵活，耐用。电喷雾解吸附离子化（DESI）、实时直接分析离子化（DART）是两种最典型的常温常压离子化技术。
刘教授还分析了中药保健品种掺杂西药的快速筛查，果汁中多种植物激素的快速检测方法；NPLC-DART-MS在线联用分析手性化合物，CE-DART-MS在线联用分析。DART MS的新技术研究——等离子体辅助多波长激光解吸附离子化质谱（PAMLDI-MS）、常温常压表面辅助激光解吸附离子化质谱（Ambient SALDI-MS）。DART MS应用前景广阔，与LC和CE联用优势显著，检测灵敏度需要更进一步的提高。
中山大学 李攻科教授
中山大学李攻科教授作了《生物气味分析研究进展》的报告。
生物挥发性有机物（VOCs）是生物代谢以及生物体表面微生物共同作用的结果，生物VOCs具有特定的化学结构，包含重要的生物信息——生物气味。生物气味是生物界的共同语言，情感的物质基础。自然界基本气味有薄荷香、花香、焦糖香、麝香、樟脑香、鱼腥臭、汗臭、腐烂臭；人类气味的类型有精神兴奋型、食欲型、性欲型、食物毒性型、吸入毒性型、神经麻痹型。植物的“气味语言”——邀请语言、警告语言、驱赶语言、呼救语言、应答语言。
生物挥发性有机物的研究，可应用于刑事侦缉、防治虫害、诊疗疾病、保鲜质控等领域。分析检测方法有气相色谱法如GC/FID、GC/MS、GC/O；电子鼻法可获得整体轮廓信息，进行简单识别判断。
生物VOCs采样方法导致部分生物信息的丢失，同时传统采样方法耗时耗能、操作繁琐、采样效率低、污染严重，需要发展新型的VOCs采样方法。由于生物基体复杂、VOCs含量低且种类繁多、缺乏相应的标准物质，使生物VOCs定性定量的分析困难。生物VOCs研究得到海量的原始实验数据，需要采用合适的数据解析方法才能有效提取隐藏在大量实验数据背后的生物信息。生物VOCs的研究报道较少涉及生物VOCs的方法学研究，特别是生物VOCs与生物代谢过程间的关系研究更为罕见。
安捷伦科技(中国)有限公司 李浪先生
安捷伦科技(中国)有限公司李浪先生介绍了《安捷伦超临界流体色谱(SFC)与自动化方案》的报告。
安捷伦拥有全面的HPLC/UHPLC平台，其整体及模块化设计能满足不同客户群的需求，均可逐步升级（即便是早期的1100/1200系统），共享多于60模块的开放式平台，覆盖各种技术，开放控制代码（ICF），而且硬件坚固耐用，软件控制能力强，实用的软、硬件使操作简便并易于维护，提供各种自动化解决方案，提供任何预算下的最高价值。
超临界流体色谱(SFC)有独特的选择性，和反相色谱及HILIC的选择性都一样，但与正相色谱相近，比HPLC快速，比GC上的应用领域更宽，有部分GC的特性，运行成本较低，绿色环保，一直是分离手性化合物的首选。由于CO2易受示差折光变化的影响，因此压力及流速的轻微变化会引起检测器的高噪音，导致灵敏度降低。安捷伦的SFC是如何解决这个问题的？设计独立的Aurora A5增压泵，集合CO2增压泵、独立的CO2计量泵及独立的改性剂泵与于一身，去除流速与压力的关联，高精度、严格控制的背压调节器。
中国医学科学院药物研究院 再帕尔•阿不力孜研究员
中国医学科学院药物研究院再帕尔•阿不力孜研究员以《色谱-质谱技术在新药分析中的应用》为题作报告。
不同类型化合物的质谱特征及其裂解规律的研究
发现了紫衫烷、生物碱、甾体皂苷、三萜皂苷、黄酮等多种类型天然产物的新颖或独特的特征裂解反应和反映结构细微差异的质谱变化规律及特征，同时为建立复杂体系多组分分析方法提供了有力的分析依据。
体内药物原型及其代谢物的发现与识别方法研究
单体药物和有效部位生物样本的复杂性——建立RRLC-MS/MS分析方法，运用MSE与Multi period MS/MS谱相结合的新颖数据采集方式，高效、快速获得原型及代谢物全面信息；代谢产物的快速发展与识别——在质谱行为与结构相关性研究基础上，提出特征离子提取与质量亏损过滤（MDF）相结合的数据挖掘新方法；原型成分和代谢产物的对应关系难以确定——结合代谢特征，将有效部分原型成分和代谢产物作为一个整体，研究从原型体系到代谢物体系的整体转化关系。
有效部位的整体代谢轮廓峰分析方法
以原型成分的质谱裂解行为与代谢特征相结合获取双重信息且互补参照的研究思路，建立了活性提取物在大鼠体内代谢产物多组分的快速、整体轮廓分析的质谱新方法。
药物研发对药物分析的新需求
深入、全面的了解药物的体内过程、作用规律及其代谢特异性，如药物本身的吸收、分布、代谢、排泄以及毒性评价和生命体内源性代谢物随时间和空间的动态变化，以揭示药物作用部位及原位表征，阐明或预测药效作用及毒性机制，为候选新药的优化与研发提供支持。
中国科学院生态环境研究中心江桂斌院士作《效应引导的分析方法在新型环境污染物分析中的应用》的报告。
新型化学污染物(Emerging Chemicals)指尚未被广泛地检测出来的人工合成或自然存在的化学物质。 这些物质通常具有潜在的进入环境并导致健康影响的可能性。然而，我国对于新型污染物的研究大多限于对国际关注热点的跟踪， 缺乏针对我国污染特点的特定污染物的前瞻性的研究。这就使得我国在新POPs 的污染控制、国际谈判等方面继续处于被动局面。 由于新型污染物通常浓度较低、组分复杂，而且干扰物质较多，因此，对分析技术有更高的要求，发展高灵敏度和高选择性的分离分析方法是解决问题的主要出路。 报告主要介绍了近年来，江院士课题组依托先进的色谱和质谱技术，在新型污染物的筛选及识别技术方面开展了一些工作，通过不同的技术路线筛选到一些新的污染物并开展了有关毒理学的前期研究。
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