鉴别

(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则0402)。(3)本品的水溶液显溴化物鉴别(1)的反应(通则0301)。

检查

碱度取本品0.10g,加水10ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为8.0~9.5。溶液的澄清度与颜色取本品0.10g,加水10ml溶解后,溶液应澄清无色;如显色,与黄色或橙黄色2号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,精密称定,加乙腈-水(9:1)溶解并稀释制成每1ml中约含5mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用乙腈-水(9:1)稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液分别取罗库溴铵杂质Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、V对照品与罗库溴铵对照品各适量,加乙腈-水(9:1)溶解(杂质Ⅳ溶解时可加稀盐酸1滴助溶)并稀释制成每1ml中分别含罗库溴铵1mg与杂质I、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、V各0.1mg的混合溶液。色谱条件用硅胶为填充剂;以0.025mol/L氢氧化四甲基铵溶液(取25%氢氧化四甲基铵水溶液9.1ml或取氢氧化四甲基铵五水合物4.53g,加水900ml,摇匀,用磷酸调节pH值至7.4,用水稀释至1000ml)-乙腈(10:90)为流动相;流速为每分钟2.0ml;检测波长为210m;进样体积10kl系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,出峰顺序依次为溴离子峰,杂质I、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ,罗库溴铵与杂质Ⅴ;理论板数按罗库溴铵峰计算不低于5000,罗库溴铵峰与杂质Ⅴ峰间的分离度应大于3.5。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,已知杂质按加校正因子(见下表)的主成分自身对照法计算,其他未知杂质按不加校正因子的主成分自身对照法计算,杂质Ⅰ不得过0.2%,杂质Ⅱ、Ⅲ均不得过0.1%,杂质Ⅳ、V均不得过0.3%,其他单个杂质不得过0.2%,杂质总量不得过1.5%。杂质Ⅰ之前的色谱峰不计杂质名称相对保留时间校正因子杂质0.47杂质Ⅱ0.44杂质Ⅲ0.751.26杂质Ⅳ1.0杂质V残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定供试品溶液取本品约0.5g,精密称定,置顶空瓶中,精密加20%N,N-二甲基甲酰胺溶液5ml溶解,密封。对照品溶液取甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、异丙醇、乙腈与二氯甲烷各适量,精密称定,用20%N,N-二甲基甲酰胺溶液定量稀释制成每1ml中约含甲醇300μg、乙醇5001g、乙醚00μg、丙酮500μg、异丙醇500μg、乙腈41μg与二氯甲烷0g的混合溶液,精密量取5ml,置顶空瓶中,密封。色谱条件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始柱温为45℃,维持10分钟,再以每分钟20℃的速率升温至180℃,维持分钟;进样口温度200℃;检测器温度250℃;顶空瓶平衡温度为90℃,平衡时间为30分钟系统适用性要求对照品溶液色谱图中,各成分峰之间的分离度均应符合要求。测定法精密量取对照品溶液与供试品溶液,分别顶空进样,记录色谱图限度按外标法以峰面积计算,甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、异丙醇、乙腈与二氯甲烷的残留量均应符合规定水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定含水分不得过4.0%炽灼残渣取本品1.0g,依法检査(通则0841),遗留残渣不得过0.1%重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则821第二法),含重金属不得过百万分之十。