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铬偶氮酚KS分光光度法测定铁锰矿石中的铝

2018.2.28

  一、方法要点

  将铁锰矿石试样经酸分解制成试液后,用Mn—EDTA缓冲掩蔽剂掩蔽大量铁的干扰。该法操作简便,可用于测定铁精矿及萤石、石灰石、钢铁中低含量的铝。

  显色介质pH值为5.4~6.0时,吸光度基本上一致;pH在此范围外,则吸光度降低。

  由于铬偶氮酚KS与铝形成络合物时,可允许存在大量锰及一定量有色金属离子,可用Mn-EDTA掩蔽铁后,测定钢铁中低含量铝。1.9mLMn-EDTA在50mL显色溶液中可掩蔽10mg铁。在标准系列中均加入10mg铁和1.9mLMn-EDTA,所得校正曲线的斜率稍低于无铁和Mn—EDTA的试液所得曲线的斜率。

  在50mL显色溶液中,当含有10mg铁和1.9mLMn—EDTA时,下列金属离子(mg)对30μg铝所引起的误差为±5%:Zn、Pb,Cu(0.1),Ni、Co(0.05),Cr6+(0.01),Ca、Mg(5)、Ti(0.06)、Sr(7)、Ba(0.4)。

  二、试剂与仪器

  (1)0.1%铬偶氮酚KS溶液。

  (2)Mn—EDTA溶液:称取3.72g乙二胺四乙酸二钠盐和0.85g硫酸锰于30rnL水中,加热,以溴甲酚紫为指示剂,用氨水(1+1)中和,溶液由黄色变为紫色,冷却,用水稀释至100mL。

  (3)乙酸一乙酸钠缓冲溶液(pH5.7):将141g三水合乙酸钠溶于水,加冰乙酸4.7mL,加水稀释至500mL,用pH计通过滴加乙酸或氢氧化钠调至pH值为5.7。

  (4)铝标准溶液(10μg/mL)、0.02mol/L盐酸溶液。

  (5)氢氟酸、高氯酸。

  (6)分光光度计。

  三、分析步骤

  称样0.1000~0.2000g于聚四氟乙烯杯中,加水润湿,加盐酸10mL并盖表面皿,加热数分钟后,加入氢氟酸5mL,加热蒸发至近干,再加盐酸5mL、氢氟酸3mL、高氯酸2mL,加热至高氯酸白烟冒尽。稍冷后,水洗杯壁,加盐酸2mL、高氯酸1mL,再次加热至高氯酸白烟冒尽,以此排除F一的负干扰。稍冷,加入盐酸2mL,用水吹洗杯壁,温热使残渣溶解,转入100mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。

  分取5mL于50mL容量瓶中,根据分取试液中的含铁量,补充加入铁量达10mg,加Mn—EDTA溶液1.9mL,放置5min(少于5min,结果不稳;时间过长,吸光度偏低)。加入10mL缓冲溶液,加水至40mL左右,加铬偶氮酚KS溶液5mL,加水至刻度,摇匀,放置20min后,用1cm比色皿在波长598nm处,以试剂空白为参比,测吸光度。

  四、标准曲线的绘制

  分别取0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL标准溶液于50mL容量瓶中,加入10mg铁,加Mn—EDTA溶液1.9mL,放置5min(少于5min,结果不稳;时间过长,吸光度偏低),加入10mL缓冲溶液,加水至40mL左右,加铬偶氮酚KS溶液5mL,加水至刻度,摇匀,放置20min后,用1cm比色皿在波长598nrrl处,以试剂空白为参比,测吸光度,绘制标准曲线。

中国标准物质网
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