2012年北京ICP相关技术及样品前处理技术研讨会顺利召开
2012年北京ICP相关技术及样品前处理技术研讨暨上海新仪超高通量微波消解仪新品发布会
2012年6月8日，由北京理化分析测试技术学会与上海新仪微波化学科技有限公司共同举办的“2012年北京ICP相关技术及样品前处理技术研讨暨上海新仪超高通量微波消解仪新品发布会”在北京顺利召开。来自业内专家近70人与会，分析测试百科网作为特邀媒体，对本次研讨会进行了全程报道。
研讨会现场
上海新仪公司新品发布
上海新仪微波化学科技有限公司总经理 王勤华
首先，上海新仪微波化学科技有限公司总经理王勤华先生上台致辞。表明此次新品发布，是继5月份广州新品发布会后的第二次发布，希望借此机会向与会者展示上海新仪最新产品和先进技术，接下来王总为大家简单介绍了公司发展历程并重点介绍了两款全新推出的产品：MASTER超高通量微波消解/萃取仪与MWave-5000微波化学反应仪。
公司发展历程
上海新仪微波化学科技有限公司的前身是成立于1994年的煤科院上海新科微波溶样测试技术研究所，是我国第一批研制微波化学仪器的单位，原新科所所长黄庭国先生从1986年就开始研制中国第一代微波消解仪。其中MK系列微波消解仪曾是国内分析测试界的新宠。2002年新科所搬出煤科院成立新仪公司。
公司成立之后，凭借技术优势和客户良好口碑，新仪公司逐步进入发展快车道。新仪产品在中国市场的占有率日益增加，此外新仪公司也走出国门，将创新技术带向全世界，目前产品已出口美国、加拿大、欧盟、俄罗斯、 巴西、土耳其、印度、台湾等30多个国家和地区。
王总表示新仪微波的核心技术在不断创新，产品不断升级换代。未来微波消解仪器的方向会朝着高通量样品处理；高可靠性、高安全性；操作简单，方便省力；一机多能等方向发展。此次推出的MASTER系列超高通量密闭微波消解/萃取工作站和MWave-5000微波化学反应仪两款新品是新仪公司20年微波化学研 发历程厚积薄发的产物，是对国外同类产品消化后吸收的超越，其核心技术远超国外同类产品，充分体现了业界的创新和突破。
MASTER系列超高通量密闭微波消解/萃取工作站
MASTER超高通量微波消解/萃取仪以及四种消解罐转子组合
MASTER超高通量微波消解/萃取仪可以兼容70罐/40罐/18罐和15罐 四种不同消解/萃取罐及其转子的组合，使同批次样品处理量提升到70个的业界最高纪录，适应了质谱等高效率检测仪器的发展水平。 为开发此产品，新仪公司克服了微波功率的瓶颈，微波均匀性的限制并且为高通量用户提供了各种便利的操作工具，减轻其劳动强度。
新仪微波消解六大核心技术点如下：
1、超强宇航复合纤维材料的消解罐保护套
罐架结构和罐体材料采用宇航复合纤维材料外罐，全PFA包裹或全PFA喷涂，炸不裂，爆不破，撕不烂。高通量转子在旋转时对微波场起到搅拌作用，保证了多达40-70个消解罐的加热均匀性。
2、高压消解罐垂直定量爆破功能设计
国外采用的自动泄气阀靠罐盖面的形变来达到泄压，由于罐盖是非金属材料，在温度和压力作用下，形变后不容易恢复，几次用后就失去了弹性。而新一采用安全泄压爆炸快，并设计高压消解罐垂直定量爆破功能，密闭良好，正常操作情况下安全泄压爆裂块不会破裂也无需更换。
3、压电晶体测控压力技术
传统的导气管测压技术缺点显而易见，导气管不能承压太高，主控罐样品交叉污染，导气管很长，在转动过程中容易扭曲折断。
压电晶体测控压力技术测控电缆很短只有120-140mm，不存在漏气现象，即插即拔，操作简单。最大的优点是测压元件与样品完全隔绝，不存在交叉污染的可能。
结合温压测控装置、消解罐随转盘同方向同步旋转技术和ZL的接线盒技术让转盘始终朝一个方向不停顿旋转，微波加热更均匀；温压测控电缆很短，运转没有任何缠绕扭曲；安装拆卸方便；转盘电机负荷很小，使用寿命长。
此外主控罐内测温与侧面红外温度扫描结合，监控所有消解罐内温度，自动识别主控罐并与标准罐内温度实时对比，比纯红外测温精度更高，控制更可靠。（见上图）
4、整个测控装置和消解罐随同转盘同方向同步旋转
通过一个ZL的接线盒将压力和温度电信号传输到炉腔外的计算机，接线盒可以让消解罐在炉腔内一个方向连续旋转，改善微波加热均匀性；温压测控电缆很短，运转中不会有任何缠绕扭曲；转盘电机负荷小，使用寿命长；转盘电机负荷小，使用寿命长；结构简单，安装拆卸方便，消解罐深度冷却可以移到炉腔外，加快炉腔周转率。
5、40位以上高通量组合罐架
新仪高通量罐架由高强度合金材料拉杆连接成一个整体，具有强大的纵向压力支撑保护作用，旋转时对微波场有搅拌作用，罐架有安全泄压爆炸片装置，实现定量垂直爆破泄压，可以让消解罐实现温度压力双重控制。
5、精巧灵活的工具小车
装满样品和溶剂的高通量转子重量有15-20kg，为减轻操作者劳动强度，新仪公司特为高通量样品处理配备了工具小车。该小车可帮助实验室人员灵活地将装满样品的高通量转盘放入和取出炉腔。
此外针对固定和打开消解罐操作，公司还研发了固定力矩电动工具，利用该工具可轻松密闭和开启消解罐，简单实用。
MASTER超高通量微波消解/萃取仪可以兼容70罐/40罐/18罐和15罐 四种不同消解/萃取罐及其转子的组合。随着检测仪器的快速发展，高通量高效率的样品前处理设备成为发展趋势，新仪公司70罐超高通量微波消解/萃取仪的诞生，将引领国内外微波化学仪器界向着更高通量更高效率的方向发展。
MWave-5000微波化学反应仪
MWave-5000微波化学反应仪打破了密闭微波合成的容积限制，使最大密闭带压合成反应的罐体积达到1公升以上，为合成物产业化做准备。同时该反应仪还集常压、带压和负压反应功能于一体，可进行微波合成、萃取、蒸馏、浓缩等多用途的微波化学反应。功能灵活多变是微波合成仪器的发展方向，这款新产品可常压可带压，既能高温又能低温，既可萃取又能合成，容积可大可小的多变功能，为微波化学领域的各种研究提供了有利武器。
ICP相关技术及样品前处理技术研讨会
国家质检总局《检验检疫科学》杂志编辑部 周锦帆教授
接下来国家质检总局《检验检疫科学》杂志编辑部的周锦帆教授，为大家带来《ICP光谱分析的样品前处理及胶囊中六价铬光谱分析的设计》精彩报告。
周教授指出样品前处理核心就是两个技术：第一样品溶解；第二从已经溶解的样品溶液中，选择性地分离被测元素，以便达到准确的分析结果。
如何选择性地从复杂的样品可靠、有效、实用地（具有可推广性地）将微量重金属分离/富集，从而提高分析方法的灵敏度和准确度并得到可信的结果，对我国分析化学工作者来说或许更为实际。
周教授简单介绍了用于铅、铅+镉、汞测定的Chelex-100螯合树脂；单独镉测定，首选用Dowex 1-X8阴离子交换树脂；用于测定硼Amberlite 743树脂等。接下来针对六价铬分离提出三种方案设计即阴离子交换树脂法、阴离子交换树脂法、活性氧化铝法。并指出由于活性氧化铝能分离Cr2O72-与Cr3+，且可富集Cr2O72-作用，是六价铬分离的首选方案。
周教授着重指出小型离子交换柱法可用于绝大多数金属离子的离子交换分离/富集，富集达10~100倍，从而消除了样品基体或其他元素的干扰，提高了分析方法的检测下限，并且建立的分析方法将有较高的学术价值。
报告最后，周教授总结说，食品药品中有害重金属/非金属的疑难光谱/离子电极分析，应是样品消解→离子交换树脂/活性氧化铝分离/富集→ICP-AES/MS或无火焰AAS，或离子选择电极分析，这将是适宜的分析程序。对中性较简单体系的样品（例如，饮用水），用铅离子全固态选择电极直接电位法测定铅还是有价值的。
国家地质实验测试中心 李冰研究员
国家地质实验测试中心李冰老师为大家介绍了ICP-MS电感耦合等离子体质谱分析技术基本原理及理论。
李老师在报告开篇，比较全面的对ICP-MS基础原理及理论进行了详细介绍。ICP-MS仪器类型有三类分别是ICP-QMS、ICP-SFMS、ICP-TOFMS。ICP-MS的主要性能特点包括多元素快速分析能力（＞70元素，从Li到U）；灵敏度高，背景计数低，检出限低；极宽的线性动态范围，可测量1ppt到500ppm；干扰少；可以进行同位素分析；样品的引入和更换方便，便于与其它进样计数联用；灵活的测定方式，可提供扫描、跳峰、扫跳结合等方式；分析精密度高，短期精密度RSD为1%~2%，长期精密度为RSD优于5%。
ICP离子源的优势表现在以下几个方面：
（1）由于样品在常压下引入，因此样品的更换很方便；
（2）引入样品中的大多数元素都能非常有效地转化为单电荷离子，少数几个例外的元素是具有高的第一电离电位的元素，如氟和氦；
（3）只有那些具有最低二次电离子电位的元素，如钡，才能观测到双电离离子；
（4）在所采用的气体温度条件下，样品的解离非常完全，几乎不存在任何分子碎片；
（5）痕量浓度就能产生很高的离子数目，因此潜在的灵敏度很高。
同时李老师也指出了ICP-MS的缺点。因为基体效应大于ICP-AES，需要内标；对有些轻质量元素分析准确度和精密度不是很理想；对分析溶液中含盐量的耐受力较差；仪器的性能与操作参数和状态相关性极强，所以在某种程度上，分析结果的质量取决于操作人员的水平；与ICP-AES相比，仪器没有那么皮实，维护保养要求高等等。
安捷伦科技生命科学与化学分析事业部，材料测试与光谱市场经理 陈玉红博士
来自安捷伦科技生命科学与化学分析事业部，材料测试与光谱市场经理陈玉红博士，同大家介绍了ICP-MS在食品分析中的应用。
在环境、食品、医学等行业关心的无机元素有很多种，包括As、Cd、Pb、Ti、Be等有毒有害重金属元素，Al、Ni、Cu、Zn、Se、Mo、Sn等潜在有毒元素，Na、Mg、P、S、K、Ca、Fe等常量必需元素以及V、Cr、Co、Se、I等痕量必需元素以及浓度太高时有害元素。目前，最新的热点研究问题集中在As、Hg、Se、Cr、Sn、Pb等元素的形态、价态分析。由于目前国内外法规对无机元素种类要求越来越高，限量大幅降低，因此检测技术同样面临严峻考验。 由于ICP-MS可同时进行多元素测定，检出限在ng/L，分析速度快、效率高，所以成为重金属元素分析的重要手段，并被各国法规所引用。
安捷伦原子光谱家族包括了ICP-OES、火焰型AAS、7700ICP-MS、Graphite Furnace AAS、4100MP-AES以及最新推出的8800 ICP-MS/MS等，从而为无机元素分析提供了完整解决方案。
陈经理通过举例分析几种光谱技术在测定某些元素时存在的难点，提出无机元素分析研究的发展趋势便是采用联用技术应用于生命科学及环境科学的形态价态分析。接下来陈经理分别介绍了联机技术包括LC-ICP-MS、GC-ICP-MS、CE-ICP-MS等元素形态价态分析方法的特点。其中LC-ICP-MS在测定食品中无机砷、测定进出口动物源性食品中的阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷残留量、测定小麦中溴酸钾、测定海洋环境中有机汞化合物、测定保健食品中六价铬等方面已经有相关国家标准方法颁发或在建；GC-ICP-MS由于具备分离度高，分析速度快，条件简单且溶剂消耗少等优点，可被广泛用于分析有机锡、有机铅形态分析、有机硒等、PBDE同系物等；CE-ICP-MS成为生物研究中元素形态分析的最新方向。
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