引言

防腐剂作为添加剂广泛应用于各类食品、饮料、化妆品等日常消费品中，抑制微生物的生长和繁殖，抑制物质腐败，以延长货架寿命。但是过量使用防腐剂对人体健康有害。目前主要的防腐剂主要有苯甲酸及其盐类、山梨酸及其盐类、脱氢乙酸及钠盐类、尼泊金酯类等。我国参考《食品添加剂使用卫生标准》和《化妆品卫生规范（2007版）》对防腐剂类进行限量控制^[1,2]。

在本方法中，采用Thermo Scientific TRACE 1310 GC配以分流/不分流毛细管进样口和氢火焰离子化检测器（FID）对苯甲酸、苯甲醇、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸异丁酯8种防腐剂进行分析检测。采用Chromeleon7.1软件控制TRACE 1310 GC系统并进行数据采集、数据分析，实现从进样到最终报告所有分析工作的自动化、智能化操作。

测试条件

仪器

Trace 1310 GC气相色谱仪，配FID检测器（ThermoFisher Scientific）； Triplus RSH自动进样器（ThermoScientific）；

色谱条件

色谱条件：色谱柱： TG-WAXMS (30 m×0.25 mm×0.25μm PN: 26088-1420)；柱温： 50 ℃(2 min)， 10 ℃/min到120 ℃(0 min)， 20 ℃/min到240 ℃(20 min)；分流进样，分流比为20:1；进样口温度： 250 ℃；载气：氮气(99.999%)，恒流模式， 1 mL/min。 FID检测器温度：250 ℃；氢气流速： 35 mL/min，空气流速： 350 mL/min，尾吹气： 40 mL/min。液体进样模式，进样量：1μL。

样品前处理

准确称取2 g（精确至0.1 g）样品于20 mL具塞试管中，加入0.5 mL盐酸（1:1）酸化，用10 mL、 5 mL乙醚提取两次，收集上层有机相，加无水硫酸钠除水，氮吹浓缩至2 mL，待GC分析。

结果与讨论

标准品色谱图及样品加标色谱图

线性、检出限及RSD

配置混合标准溶液，各浓度分别为： 10.0、 20.0、50.0、 100.0、 200.0和500.0 mg/L，采用上述方法分别进样分析，考察各组分在10.0-500.0 mg/L浓度范围内的线性。实验结果表明8种组分在10.0-500.0 mg/L线性关系良好，线性相关系数均大于0.99（见表1）。对同一样品连续进样5针， RSD在1.09-4.32%之间，重复性良好。同时以三倍信噪比计算各组分检出限，各组分检出限在0.07-0.77 mg/L之间（见表1 ）。

实际样品测试及加标回收

于超市中购买常见的2个食品样品（沙琪玛、酥油饼）， 3种饮料样品（可乐、橙汁、混合果饮）和4种化妆品样品（洗发水、沐浴露、护发素、男士用护肤乳液）。采用本方法进行检测。实验结果表明：本方法能够成功对上述9个样品中的8种防腐剂进行检测进行检测，没有出现色谱峰干扰情况。

同时本实验对三组样品各取一份，分别进行加标回收率实验，加标浓度为50mg/kg，考察8种防腐剂的加标回收情况。实验结果表明各组分的加标回收率均在80.1-108.2%之间，符合日常分析检测的要求（表2）。

总结

本方法采用Thermo Fisher Scientific全新一代TRACE 1310 GC进行实验，能够成功分离8种常见的防腐剂，且在分析实际样品时没有杂质干扰。

参考文献

[1] GB 2760-2011食品安全国家标准 食品添加剂使用标准[S].
[2] 《化妆品卫生规范（2007版）》.