ROHS检测仪液相LC310分析塑料制品中多溴联苯和多溴二苯醚的实验操作

多溴联苯（PBBs）和多溴联苯醚（又称多溴二苯醚，PBDEs）作为一类重要的有机卤素化合物，在家庭用品中用于阻燃剂，例如：电子电气产品、布艺产品及家具等。欧盟的ROHS指令法规中明确表示限制多溴联苯和多溴联苯醚的含量不得超过1000PPM。研究动物结果显示，生物积累性、持久性和毒性是多溴联苯和多溴联苯醚的主要环境特征，可对人的大脑、肝、肾等器官以及神经系统、内分泌系统、生殖系统产生急性或慢性毒性，并影响脑部发展、行为及学习能力。
 

高效液相色谱仪-质谱仪：配紫外-看见检测器方法（LC-MS/UV），对未知化合物筛选有巨大优势，可广泛应用于材料中有毒有害物质的定性定量分析。采用LC 310液相色谱仪，对多溴联苯和多溴联苯醚进行分析，得到比较满意的测试效果。
 

• 仪器简介

LC-310高效液相色谱仪是天瑞仪器多年液相色谱研发经验的结晶，具有较高的灵敏度、分离度和可靠性。
 

图1. LC-310高效液相色谱仪外观图

 1.实验部分


2.1 检测原理

电子产品样品经有机试剂萃取后，定容之后，用高效液相色谱仪（配紫外-可见检测器）进行定量检测，以保留时间定性，外标法定量。

2.2主要仪器、设备和耗材

LC-310高效液相色谱-质谱仪：配紫外-看见检测器方法（LC-MS/UV）：江苏天瑞仪器股份有限公司；
分析天平：精度十万分之一（BT 125D，赛多利斯科学仪器（北京）有限公司）；
超声波清洗器（SK40Y，张家港市神科超声电子有限公司）；
多溴联苯标准品：50mg/ml（国家标准物质网）；
多溴联苯醚标准品：50mg/ml（国家标准物质网）；
甲苯：HPLC级（默克集团）；
二氯甲烷：HPLC级（默克集团）；
正己烷：HPLC级（默克集团）；
甲醇：HPLC级（默克集团）；
磷酸二氢钾：分析纯（国药试剂）；
磷酸氢二钠：分析纯（国药试剂）。
2.3仪器测试条件
色谱柱：TR-C18，4.6mm*250mm，5μm（江苏天瑞仪器股份有限公司）；
柱流量： 1.0ml/min；
柱温： 35℃；
进样量：20μl；
紫外检测器波长：226nm；
流动相A：甲醇，流动相B：缓冲盐（将0.1509g磷酸二氢钾和0.2477g磷酸氢二钠溶于100mL水中）
 

表1. 梯度洗脱程序表

3 实验结果


1，一溴联苯；2，二溴联苯；3，三溴联苯；4，四溴联苯；5，五溴联苯；6，六溴联苯；7，七溴联苯；8，八溴联苯；9，九溴联苯；10，十溴联苯；
 

图2.多溴联苯标准样品色谱图
 

 
1，一溴联苯醚；2，二溴联苯醚；3，三溴联苯醚；4，四溴联苯醚；5，五溴联苯醚；6，六溴联苯醚；7，七溴联苯；8，八溴联苯醚；9，九溴联苯醚；10，十溴联苯醚；

图3.多溴联苯醚标准样品色谱图
 

4. 总结

本实验采用高效液相色谱仪LC 310，方法稳定可靠，线性范围好，灵敏度高，可以对塑料制品中多溴联苯和多溴联苯醚进行有效的定性定量分析。