这几点都将成为热重分析仪的影响因素
这几点都将成为热重分析仪的影响因素。
1、样品数量和样品盘
热重法测定，样品量较少，一般为2～5mg。一方面，仪器天平的灵敏度非常高（可达0.1）μg）另一方面，如果样品量大，传质阻力越大，样品内部的温度梯度也越大，甚至样品的热效应都会使样品的温度偏离线性升温程序，从而改变TG曲线。粒度越细越好。如果粒径大，分解反应将转移到高温。
样品盘的材料应耐高温，对样品、中间产物、产物和大气呈惰性，即不能具有反应活性和催化活性。常用的样品盘有铂金、陶瓷、石英、玻璃、铝等。需要特别注意的是，不同的样品应使用不同材质的样品盘，否则会损坏样品盘。例如，碳酸钠在高温下会与石英和陶瓷中的SiO2反应生成硅酸钠。因此，对于碱性样品，如碳酸钠、铝、石英、玻璃和陶瓷样品盘不应用于测试。铂金样品盘不适用于含磷、硫和卤素的聚合物样品，因为它对加氢或脱氢的有机化合物具有活性
2、升温速度
热重分析仪升温速度越快，温度滞后越严重。例如，聚苯乙烯在N2中分解。分解度为10%失重时，357℃×1℃/min和394℃×5℃/min，相差37℃。如果升温速度快，曲线的分辨率会降低，部分中间产品的信息会丢失。例如，如果加热速度较慢，则可以检测到一些逐步失水的中间产品。
3、气氛影响
热天平周围气氛的变化对TG曲线有显着影响。CaCO3在真空、空气和CO2气氛中的TG曲线相差近600℃，因为CO2是CaCO3的分解产物。大气中CO2的存在会抑制CaCO3的分解，提高分解温度。聚丙烯在150-180℃空气中增重是聚丙烯氧化的结果，而在N2中则不然。风速一般为40ml/min，流速大有利于传热和溢流气体扩散。
4、挥发物的冷凝
热重分析仪分解产物从样品中挥发出来，并经常在低温下重新凝结。如果它们凝结在悬挂的金属丝样品盘上，则测得的重量损失会很低。当温度进一步升高时，冷凝水再次挥发，会产生假失重，使TG曲线变形。解决办法是增加气体流速，使挥发物立即离开样品盘。
5、浮力
浮力的变化是由于样品周围气体的热膨胀，导致相对密度和浮力降低，样品表观增重。例如，300℃时的浮力可降低至常温的一半，900℃时可降低至约1/4。实际的修正方法是做空白试验（空载热重试验），消除表观增重。
