4-氨基安替比林萃取光度法方法的操作步骤

步骤

(1)校准曲线的绘制

于一组八个分液漏斗中,分别加入100 ml水,依次加入0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00和15.00 ml酚标准使用液,再分别加水至250 ml,加2.0 ml缓冲溶液混匀。此时pH值为10.0 ± 0.2,加1.50 ml 4-氨基安替比林溶液,混匀,再加1.5 ml铁氰化钾溶液,充分混匀后,放置10 min。准确加入10.0 ml三氯甲烷,加塞,剧烈振摇2 min,静置分层。用干脱脂棉或滤纸筒拭干分液漏斗颈管内壁,于颈管内塞一小团脱脂棉或滤纸,放出三氯甲烷层,弃去最初滤出的数滴萃取液后,直接放入光程为20 mm的比色皿中,于460 nm波长处,以三氯甲烷为参比,测量吸光度。经空白校正后绘制吸光度对苯酚含量的校准曲线。

(2)水样的测定

分取馏出液于分液漏斗中,加水至250 ml,用与绘制校准曲线相同操作步骤测量吸光度,再减去空白试验吸光度。

(3)空白试验

用水代替水样进行蒸馏后,按水样测定相同步骤进行测定,以其结果作为水样测定的空白校正值。