甲地高辛的含量测定方法

照高效液相色谱法(通则0512)

测定内标溶液取洋地黄毒苷对照品适量,精密称定,加流动相溶解并稀释制成每1m中含0.lmg的溶液,摇匀。

供试品溶液取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含甲地高辛0.1mg的溶液,精密量取2ml与内标溶液2ml,置10ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取甲地高辛对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含甲地高辛0.1mg的溶液,精密量取2ml与内标溶液2ml,置10ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀色谱条件见有关物质项下。以乙腈-水(40:60)为流动相。

系统适用性要求理论板数按甲地高辛峰计算不低于000,甲地高辛峰与内标物质峰的分离度应符合要求测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按内标法以峰面积计算