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FAIMS在运动药物合成雄性激素类固醇检测中的应用

2010.3.02

  Sven Guddat, Mario Thevis, James Kapron, Andreas Thomas和Wilhelm Schänzer

  采用质谱识别合成雄性激素类固醇对标准的兴奋剂控制方法提出了挑战。为了揭示服用兴奋剂的违禁行为,必须确认ppm范围内,痕量级合成雄性激素类固醇的存在。利用LC-FAIMS-MS/MS分析了包括表群勃龙、去氢甲睾酮代谢物(17β-羟甲基-17α-甲基-18-norandrost-1,4,13-三烯-3-酮)、康力龙、16β-hydroxystanozolol和4β-hydroxystanozolol的人体尿液样品。根据世界反兴奋剂机构(WADA)法规,禁止在体育比赛中使用这些物质。将葡萄糖苷酸水解,并采用液液萃取制备。所有化合物均获得出色的回收率和精密度。获得表群勃龙和去氢甲睾酮代谢物的线性校准结果,并分别在750-1200和100-600 pg/mL的可靠响应范围内获得其浓度信息。评估检测限为25pg/mL(康力龙)、50pg/mL(去氢甲睾酮代谢物,16β-hydroxystanozolol)、100pg/mL(4β-hydroxystanozolol)和500pg/mL(表群勃龙)。将该试验应用至兴奋剂控制样品。对于所有分析物,LC-FAIMS-MS/MS均可出色地去除干扰,从而有效扩展了给药后的检测时间。

  关键词:运动药物检测;FAIMS;合成雄性激素类固醇;LC-FAIMS-MS/MS

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