2011年北京质谱年会隆重召开
2012年3月30-31日，北京理化分析测试技术学会北京质谱学会举办的“2011年度北京质谱年会”在北京外研社国际会议中心隆重召开。来自科研院所、检测机构、仪器厂商等五百余位质谱界专家学者、实验室人员、技术工程师等参加了本次年会，共同探讨了质谱技术及其色谱与质谱联用技术在分析科学中的发展及应用进展。应邀院士、质谱知名专家、知名厂家等作了报告。
除报告外，大会还以沙龙形式进行专家与青年学子的自由学术讨论及经验交流，色谱等交叉学科间的沟通与交流等。特别安排技术及应用培训，包括质谱基本知识，定性、定量分析中的关键问题，仪器的维护，色质联用技术及其应用等内容。
大会现场
会场座无虚席
首先，来自中国科学院大连化物所的张玉奎院士为大家做了第一个演讲，他的题目是“色谱进展”。
张教授首先介绍了他们最近的工作。从1990年至2010年，中国科学家在色谱领域发表的论文数一直呈明显的上升趋势，总数排名第三，2009年中国就已经在世界排名第二了，2010年就排名第一了，2011年依然是排名第一。张院士还自豪的讲到：“由中国化学会主办、中国科学院大连化学物理研究所和国家色谱研究分析中心承办的《色谱》杂志连续两年在化学类杂志中排名第一”。
张院士向与会者一一汇报了其课题组“五虎上将”——张丽华、邹汉法、许国旺、梁鑫淼、关亚风研究员近期在蛋白质组分离鉴定、多肽组和修饰蛋白质组分离分析、代谢组分离分析、天然产物活性成分分离分析、创新仪器装置等方向上取得的科研成果。
张院士从色谱新技术与新方法、色谱柱分离介质与富集技术和液质联用新技术新方法三个方面来陈述色谱的进展。
色谱新技术与新方法
多维色谱平台——IMER-2D-SCX-RPLC-ESI-MS/MS(二维离子交换色谱-反相色谱-质谱联用平台)是构建集成化甲酸辅助溶解—胃蛋白酶固定化酶反应器，可以用于膜蛋白质组分离。构建的2D-SCX-18阵列RPLC平台是目前最快的高通量分离平台，它可以在3小时内完成蛋白质组的分离，一次运行可鉴定人肝脏蛋白500个，比传统两维色谱快10倍以上。
蛋白质组分析新方法——2D-HPLC可以去除高丰度蛋白质。构建的WAX/WCX-IMER-RPLC-ESI-MS/MS平台，实现了蛋白质分离、在线酶解和肽链分离鉴定的集成，它能够将蛋白质组分析时间由30小时缩短到5小时，鉴定蛋白质量增加30%。色谱还发展了多酶组合酶新策略，并用于糖蛋白鉴定。
代谢组新技术新方法——柱切换2D-HILIC+RPLC-MS构建了亲水—反相色谱模式，可同时分析鉴定从亲水到疏水代谢物。采用UOLC/Q-TOF MS分析肠痿代谢标记物。
色谱柱分离介质与富集技术
张院士讲到用于分离和富集的色谱柱时，举了几个例子：有一锅法制备无机—有机的杂化手性整体柱;用于蛋白质组多维分析的两相整体柱;金属络合辅助的蛋白质印记材料;和点击化学方法制备亲水性固定相等。
液质联用新技术新方法
在这一部分，张院士讲到了除盐接口与电喷雾质谱联用进行蛋白质在线除盐及检测技术。在线预处理集成化装置有利于除盐、调节有机相浓度、调节PH和蛋白质富集等。另外还有各种毛细管柱对蛋白质的修饰作用，质谱离子化技术在多肽衍生化试剂、复合核壳纳米功能靶体材料和核—壳—壳结构磁性纳米材料方面的应用等。
北京大学化学与分子工程学院 白玉教授
接下来，为我们做报告的是北京大学化学与分子工程学院分析化学研究所、教育部生物有机化学与分子工程重点实验室、北京分子科学国家实验室的刘虎威教授，由于刘教授临时有事，特请其课题组的白玉教授代替刘教授做报告，她报告的内容是“2D(NP/RP)LC-MS及其在脂质组学分析中的应用”。
脂类是生物的重要组成成分之一，它不但是某些结构的主要组成成分，例如细胞膜，同时也参与信号传导等重要的生理过程，研究生物体的脂类组成，脂类代谢以及 脂类相互作用的科学被称为脂类组学。与各种组学相似，脂类组学也需对复杂体系中的脂类分子尽可能多的鉴定、确定和定量。脂类的异常代谢的发生会引起动脉粥样硬化、糖尿病、肥胖症及帕金森综合症等疾病。
目前，主要对脂类分离鉴定采用的方法是用正相色谱分离不同类别(class)的磷脂再用质谱进行检测，或采用反相色谱与质谱联用分离检测不同的分子种属(molecular species)。刘教授课题组通过对已有二维液相色谱接口技术进行必要改进，成功完成复杂脂质样品的二维色谱在线分离，并在线用质谱检测。在对从S.D.大鼠腹膜提取的脂类进行在线二维液相色谱-质谱联用分析中，课题组综合利用了质谱的几种定性信息：多级质谱、保留时间与化合物结构关系、精确质量数等，利用统计学软件比对了腹膜透析一周和正常的S.D.大鼠的脂类，发现共有400多种标志物，实验为腹膜透析缓冲液下腹膜功能变化的机理研究提供了依据。
结合统计学软件结果和可靠的定性方法，确认共计32种讲解磷脂分子在腹透液的刺激下增长到正常组的2.2-12.5倍，发生了显著的改变。
赛默飞世尔科技(中国)有限公司王勇为博士给大家带来报告——提高轨道阱质谱仪的分辨率和扫描速度。王博士提到在质谱中离子阱质谱是很重要的一类，可以通过不断的提高离子阱中捕集电场能力来提高它个方面的性能指标，如分辨率、周期时间、空间电荷效应等。
Orbitrap质谱仪特有的关键性能体现在容易操作、并可同时实现超高分辨率(>100000)和高精度质量数。该质量分析器形状如同仿棰体，由仿棰形中心内电极和左右 2 个外仿棰半电极组成。仪器工作时，在中心电极逐渐加上直流高压，在 Orbitrap 内产生特殊几何结构的静电场。当离子进入到 Orbitrap 室内后，受到中心电场的引力，即开始围绕中心电极作圆周轨道运动，同时离子受到垂直方向的离心力和水平方向的推力，而沿中心内电极作水平和垂直方向的震荡。外电极除限制离子的运行轨道范围，同时检测由离子振荡产生的感应电势，其中水平震荡的频率和分子离子的质荷比 (m/z)的平方根成比例关系。
王博士最后指出，高场Orbitrap和Compact Orbitrap技术的发展使得灵敏度得以提高3倍以上。Orbitrap技术凭借其优异的分析性能使其得到了广泛的应用，应用范围从常规化合物鉴定到复杂基体中痕量化合物分析，如蛋白质组学、药物代谢、药物控制或者食品和饲料中的污染物检测。
安捷伦科技有限公司的曹喆博士做的报告是“高灵敏度气相色谱—四极杆—飞行时间质谱检测痕量有机化合物”。曹博士给大家介绍了安捷伦最新的GC-QTOF(四极杆飞行时间质谱)。
GC-QTOF 7200的优点是具有创新的可拆卸离子源技术，ZL的真空隔热 INVAR 合金飞行管消除了由于实验室温度变化导致的质量漂移，保证了持续的质量准确度。
GC-QTOF 7200在检测痕量有机物中的应用特点
凭借高分辨能力以及对碎片质量数的精确采集，7200 GCMS QTOF在农药残留检测当中显示出了高灵敏度、高可靠性的特点。
TOF模式超高的全扫描灵敏度适合在较短的时间内对样品当中众多非目标化合物进行筛查。
在需要对分析结果进一步确认的情况下，QTOF提供了更可靠的技术手段：通过四极杆的初筛排除大部分干扰碎片，再利用TOF的技术优势获得可靠的结果。
7200目前已经在食品发酵过程监测、环境污染物监测、生物代谢、石油勘探等广大领域得到应用，相关资料可以在安捷伦网站上找到。
本网收录相关产品：7200 Q-TOF高分辨率气质联用仪
AB SCIEX中国公司 Lauryn Bailey博士
来自AB SCIEX中国公司的Lauryn Bailey博士为大家报告了“AB Sciex质谱技术新进展”。会上，她主要介绍了Eksigent ekspert™系列的Eksigent ekspert™ ultral LC 100系统和AB SCIEX QTRAP®4500系统。
Eksigent ekspert™ ultral LC 100系统的特点
新的UHPLC系统耐压高达18，000pis，流速可至5mL/min；
ZL的进样阀及程序控制洗针以减小交叉污染。
AB SCIEX QTRAP®4500系统的特点
AB SCIEX QTRAP®4500系统使用了最新技术的MS/MS系统设计；
提升了灵敏度及扫描速度提升；
更高的灵敏度及更快的离子阱扫描；
更宽的质量数范围，尤其对低质量端离子的约束力更好。
另外，Lauryn Bailey博士还举了几个使用AB SCIEX QTRAP®4500系统检测的实例：饮用水及食品中全氟化合物的检测；水果及果汁中多菌灵及其他农残的检测；咖啡机马铃薯片中丙烯酰胺的检测；软饮料中4—MEI的检测;未知天然毒素的鉴定等。
更多阅读：揭秘实验室LC/MS/MS新主力平台：4500系列
中国科学院生物物理研究所 杨福全研究员
中国科学院生物物理研究所、质谱首席技术专家、杨福全研究员,一直致力于蛋白质相关的技术应用研究。今天他带来了“蛋白质翻译后修饰研究进展”的报告，内容很精彩。
蛋白质的磷酸化
磷酸化的普遍性。磷酸化是一种常见、最重要的蛋白质翻译后修饰。主要发生在丝氨酸、苏氨酸、酪氨酸。发生概率：1800:200:1。在哺乳动物细胞中，有1/3以上的蛋白质可以发生磷酸化修饰。
磷酸化的多功能。蛋白质磷酸化和去磷酸化是一个可逆过程，在许多信号传导通路中起着中心作用，进而调节着几乎所有的生物过程，包括：细胞增殖、细胞分化、细胞凋亡、细胞发育、肌肉收缩、神经活动、新陈代谢以及肿瘤发生等。
磷酸化的低丰度。磷酸化蛋白质在细胞内含量较低，一个能够发生磷酸化的蛋白质其磷酸化部分通常仅占其总表达量的1~2%。
磷酸化蛋白质鉴定策略与应用
磷酸化蛋白和多肽的富集策略。包括固定化金属亲和色谱富集策略(IMAC)，以及IMAC-IMAC双富集策略，金属氧化物(TiO2，ZrO2)亲和色谱富集策略。比较来说，IMAC优先选择富集多磷酸化多肽，但是柱容量小选择性低;TiO2色谱能够有效富集单磷酸化肽段，而多磷酸化多肽与TiO2结合太强难以洗脱;SIMAC(IMAC+TiO2)优于单一富集方法。
蛋白质的糖基化
主要有N-连接糖基化(天冬酰胺酸)、O-连接糖基化(丝氨酸、苏氨酸)、糖基磷脂酰基醇锚糖基化三种。
N-连接糖基化的糖链共价连接在天冬酰胺酸(Asn)的侧链上的氨基处，连接能够发生的三个残基的特殊识别序列为Asn-X-Ser/Thr，X为除脯氨酸和天冬氨酸以外的任何氨基酸。
O-连接糖基化的糖链通过O-乙酰葡萄胺(O-GIcNAc)或O-甘露糖连接在S/T侧链的羟基处。O-GIcNAc糖基化与O-磷酸化发生在相同或相近的位点上。蛋白质的O-GIcNAc糖基化在生理、病理以及信号转导等过程中都有重要作用。
糖基磷脂酰基醇锚糖基化，指蛋白质通过C端共价连接的糖基磷脂酰基醇锚定在膜脂上，将细胞外蛋白质和细胞膜相连。
糖蛋白及糖肽的分离与富集技术
凝集素亲合法，凝集素对聚糖有特异性识别能力，可以特异性地富集、分离糖蛋白。
肼化学富集法的原理是首先将糖链上的单糖的顺式邻二醇氧化成醛，醛基与固相支持物上的肼反应，从而共价结合到固相的树脂上，洗脱去杂后再用肽N-糖苷酶F等糖苷酶处理，将糖基化的肽从树脂上释放，在进行后续分析。
另外，硼酸法、亲水相互作用色谱法(HILIC)、TiO2法、β-消除/米氏加成反应等。
最后介绍了组蛋白修饰与组蛋白密码的研究进展。
下午，大会报告继续进行。中国科学院大连化物所杨学明院士在化学动力学方面有非常出色的研究，发表过非常好的文章。杨院士主要介绍高敏度质谱在化学动力学研究中的应用。
质谱技术的三大关键部件：离子源、分离、探测。
研究化学动力学中的核心问题，如简单的化学反应体系、臭氧层破坏机理，需要用质谱检测反应生成的物质。其中重要的一个方向是研究化学反应过程的过渡态，过渡态持续时间短，无法利用超快激光技术，交叉分子束是研究化学动力学的重要技术。交叉分子束技术，方向性好，分子速度单色性好，分子的振动和转动被冷却(<10 K)。新一代通用型交叉分子束，真空度极高(1×10-12 torr)，杂讯背景低，时间分辨率达到3%，适用于较复杂的反应动态研究。
杨院士介绍说曾在台湾新竹做同步辐射交叉分子束仪器，为了提高探测效率，发展了几个方面，第一就是光，第二是设计了新的大直径四极杆。最后在表面化学动力学中的光化学研究中，将高灵敏度质谱与飞秒激光技术结合起来，做了一个新仪器，在光化学研究方面非常有帮助。
江苏天瑞仪器股份有限公司致力于自主分析测试仪器的开发与创新。周立博士是质谱项目的负责人，介绍了2012年天瑞质谱新技术仪器。包括ICP-MS2000电感耦合等离子体质谱仪，GC-MS6800气相色谱-质谱联用仪，LC-MS1000液相色谱-质谱联用仪，仪器结构设计新特点、核心部件、技术指标、应用领域作了具体介绍。
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华质泰科生物技术 Brian Musselman博士
接下来，来自华质泰科生物技术(北京)有限公司的Brian Musselman博士就DART质谱及原位电离技术的最新进展作了报告。 DART是一种非表面接触型解析/离子化质谱分析离子源技术。其技术特点是快速、简便。OpenSpot样品卡蘸取样品,轻松插入ID -CUBE离子源即可完成快速分析。ID-CUBE 提供了非常快速准确的质量测量(< 3 ppm的外部校准),完成液体和粉体样品的快速筛选只用10秒或低于10秒的时间。ID-CUBE解析速度是DART-SVP源的8倍，样品的加热和冷却几乎是瞬时的。化学物质的简单分析可直接使用粉末或溶液。
本届年会还设有厂商展台，参展的厂商有安捷伦科技有限公司、AB SCIEX公司、赛默飞世尔科技有限公司、江苏天瑞仪器股份有限公司、北京绿绵科技有限公司等。
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