土壤样品制备
一、样品制备
（一）场地和器具
1、制样场地
（1）风干室
应设置专用土壤风干室，配备风干架；风干室应通风良好，整洁，无易挥发性化学物质，避免阳光直射土壤样品， 注意防酸或碱等污染，可在窗户加设防尘网。每层样品风干盘上方空间应不少于 30cm，风干盘之间间隔应不少于 10cm。风干室应配备视频监控设备。
（2）制样室
应设置专用土壤制样室，每个工位应配备专门的通风除尘设施和操作台。工位之间应互相独立，防止样品交叉污染。制样机底部应放置橡胶垫降低噪音。制样室应配备视频监控设备。
2、制样器具
土壤样品制备所需器具一般分为：风干（烘干）工具、研磨工具、过筛工具、混匀工具、分装容器、称量仪器和清洁工具等。
每个样品制备结束后，所有使用过的制备工具必须清洁干净或采用无油空气压缩机吹净后，方能用于下一土壤样品的制备，以防交叉污染。
（二）样品制备流程
（三）样品风干
土壤样品运到样品制备场所后，应尽快倒在铺垫有垫纸（如牛皮纸）的风干盘中进行风干，并将样品标签粘贴在垫纸上。将土壤样品摊成 2～3cm 的薄层，除去土壤中混杂的砖瓦石块、石灰结核和动植物残体等。风干过程中应经常翻拌土壤样品，间断地将大块土壤样品压碎，并用塑料镊子挑拣或静电吸附等方法将样品里面的杂草根系等除去。在翻拌过程中应小心翻动，防止样品间交叉污染，必要时将风干盘转移至桌面上进行翻拌。对于黏性土壤，在土壤样品半干时， 须将大块土捏碎或用木（竹）铲切碎，以免完全干后结成硬块，难以磨细。
除自然风干外，在保证不影响目标物测试结果的情况下， 可采用土壤冷冻干燥机和土壤烘干机等设备进行烘干。
（四）粗磨
样品粗磨是将风干的土壤样品研磨至全部通过 2mm 筛网的过程。
1、研磨
将风干的样品倒在牛皮纸或有机玻璃（硬质木）板或无色聚乙烯膜上或装入布袋中，用木锤敲打或用木（有机玻璃） 棒压碎，逐次用孔径 2mm 尼龙筛筛分，直至全部风干土壤样品均通过 2mm 筛。
为保证土壤样品分析指标的准确性，应采用逐级研磨、边磨边筛的研磨方式，切不可为使土壤样品全部过筛而一次性将土壤样品研磨至过小粒径，以免达不到粒径分级标准。研磨过程中，应随时拣出非土壤成分，包括碎石、砂砾和植物残体等，但不可随意遗弃土壤样品，避免影响土壤样品的代表性。为保持土壤样品的特性，粗磨过程不建议采用机械研磨手段。
应及时填写样品制备原始记录表，记录过筛前后的土壤样品重量。
2、混匀
混匀是取样前必不可少的重要步骤。应将过 2mm 筛的样品全部置于有机玻璃板或无色聚乙烯膜上，充分搅拌、混合直至均匀，保证制备出的样品能够代表原样。
混匀操作可采用（但不限于）以下三种方式：
（1）翻拌法：用铲子进行对角翻拌，重复 10 次以上。
（2）提拉法：轮换提取方形聚乙烯膜的对角一上一下提拉，重复 10 次以上。
（3）堆锥法：将土壤样品均匀地从顶端倾倒，堆成一个圆锥体，重复 5 次以上。
除手工混匀外，也可采用缩份器等仪器辅助进行混匀， 其与土壤样品接触的材质须不干扰样品测试结果。
3、弃取和分装
样品混匀后，应按照不同的工作目的，采用四分法进行弃取和分装，并及时填写样品制备原始记录表。
保留的样品须满足分析测试、细磨、永久性留存和质量抽测所需的样品量。其中，留作细磨的样品量至少为细磨目标样品量的 1.5 倍。剩余样品可以称重、记录后丢弃。对于砂石和植物根茎等较多等的特殊样品，应在备注中注明，并记录弃去杂质的重量。
标签应一式两份，瓶（袋）内放一份塑料标签，瓶（袋） 外贴一份标签。在整个制备过程中应经常、仔细检查核对标签，严防标签模糊不清、丢失或样品编码错误混淆。对于易沾污的测定项目，可单独分装。
（五）细磨
细磨是将土壤粒径小于 2mm 的土壤样品继续研磨至全部通过指定网目筛网的过程。细磨阶段包括研磨、混匀、弃取和分装等步骤，需要进一步细磨的样品可以重复相应步骤。
1、研磨
将需要细磨的土壤样品分批次转移至指定网目的土壤筛中进行筛分，去除砂砾和植物根系，将未过筛的土壤样品转移至玛瑙（瓷）研钵或玛瑙（碳化钨、氧化锆）球磨机中进行研磨，直至全部过筛。应及时填写样品制备原始记录表， 注意记录过筛前后的土壤样品重量。
2、混匀
混匀方法与粗磨中的混匀操作类似。
3、弃取和分装
弃取和分装方法与粗磨中的弃取和分装操作类似。
（六）有机污染物测试项目样品制备
土壤有机污染物测试项目（以下简称“有机项目”）须采用新鲜土壤样品分析测试，应按相应分析方法的要求进行样品制备。在保证不影响目标物测试结果的情况下，可采用冷冻干燥等仪器干燥方式进行土壤样品的干燥。
（七）质量管理
1、人员
土壤样品制备人员应经过技术培训，具有土壤环境监测相关基础知识，掌握土壤样品制备相关技术要求，持证上岗， 且实行专项任务专人负责制。
2、质量自检
样品制备自检是指土壤样品制备人员在样品制备过程中，对样品状态、工作环境、制备工作情况和原始记录进行自我检查。检查内容包括：样袋（瓶）是否完整，标签是否清晰和正确，样品重量是否满足要求，样品编号是否正确， 原始记录填写是否准确规范等。
3、质量检查
样品制备单位应配备专门的质量监督员，负责样品制备过程的质量监督，按照相关技术和管理要求对整个样品制备过程进行质量检查，并填写现场检查记录。
（1）原始记录检查
在土壤样品制备全过程中，应随时检查原始记录填写的及时性、正确性和规范性，包括信息齐全、正确、真实和修改规范等，不允许事后补记。土壤样品制备原始记录应与样品分析测试的原始记录一同归档保存，以便核查。若无土壤样品制备原始记录，应视为样品制备质量不合格。
（2）现场操作检查
土壤样品风干、存放、研磨、过筛、混匀、取样和分装操作都是保证土壤样品代表性的关键操作步骤，应对土壤样品状态、工作环境和操作规范性等进行监督检查。
（八）其他事项
对于已知或潜在高污染土壤样品，应针对其可能引致的安全问题采取防护措施，并避免与人体直接接触；必要时， 风干室和制样室应避免与其它样品在同一时间、同一空间进行风干或制样操作。
二、样品流转
（一）制定样品流转计划
土壤样品流转计划应包含：样品总份数、样品粒径、样品质量、交接人员、交接时间和地点等；明确是否拆分平行样品和插入质控样品等内容。
（二）样品运输
土壤样品流转要严格按照流转计划执行，确保安全、及时送达。土壤样品制备完成后，应按照计划分装样品，核对样品数量、样品重量、标签信息、样品目的地和样品应送达时限等，如有缺项和错误，应及时补齐和修正后方可运输。土壤样品运输过程中要有样品箱，并做好适当的减震隔
离，严防破损、混淆或沾污。每个样品箱对应一份样品清单， 以备交接时快速区分查找相应样品。
用于测试土壤有机项目的样品应全程保存于专用冷藏箱（4℃以下避光保存）。为防止运输过程中瓶塞松动，可用封口膜缠绕瓶口，并尽快送至分析实验室。
用于测试无机项目的样品应全程避光常温保存。
（三）样品交接
土壤样品送达指定地点后，交接双方均须清点核实样品， 包括样品数量、包装容器、保存温度、样品目的地和样品应送达时限等。双方确认无误后，在样品交接记录上签字。
（四）质量管理
应对土壤样品流转环节开展监督抽查，对样品交接过程的规范性和记录填写完整性进行抽查；必要时对已交接样品进行抽查。
三、样品保存
（一）实验室样品保存
1、实验室分析样品
用于实验室分析的样品应依据各监测方法的要求保存。
2、分析取用后的剩余样品
分析取用后的剩余土壤样品，待全部数据报出后，应移交到实验室样品贮存室保存，以备必要时核查或复测之用。待数据审核完成后，方可处理。
（二）样品库样品保存
样品库样品主要指永久保存样品。应建设符合土壤保存要求的样品库。土壤样品库要求能长期保持干燥、通风、无阳光直射、无污染，要严防潮湿霉变、防虫、鼠害。用于测试有机项目的样品不宜长期保存。
应建立土壤样品库样品管理制度。土壤样品入库、领用均需严格办理手续并填写入库记录和领用记录；应定期整理样品，定期检查样品库室内环境，防止霉变、虫鼠害及标签脱落。
（三）质量管理
应对样品保存环节开展监督抽查，对样品保存条件、保存时间是否满足要求、样品标签是否脱落等情况进行抽查。
