1.设备

　　蒸馏仪 Büchi K-360

　　滴定仪Metrohm 719

　　天平，精度万分之一

　　消解仪 Büchi K424

　　2 药品

　　HCl，0.1000mol/l 上海计量所

　　硼酸2%， 调整pH为4.65 国产分析纯

　　NaOH 32%/ 33%

　　（质量分数） 国产分析纯

　　硫酸铵，99.99% Fluka

　　蒸馏水二次蒸馏水

　　PH=4/7缓冲液国产药品配制

　　3 检测过程

　　3.1 仪器检测

　　检测之前用标准物质硫酸铵进行回收率测试，保证我们仪器得出来的结果是真实可靠的。

　　蒸馏设置

　　已知硫酸铵的理论含氮量为21.21%，根据上面的表格中的空白值和样品重量：(9.398-0.150)*0.1*14*0.001/0.0606=21.36%，回收率为21.36%/21.21%=100.7%。仪器的回收率范围95%-105%，因此可以判断，用来检测的K360和滴定仪都是准确的，为下面的结果作出了保证。

　　3.2样品检测

　　3.2.1样品消解步骤

　　1 清洗样品管，烘干。

　　2 称取1克左右的样品放入样品管中。

　　3每管加入4.5克硫酸钾和0.5克硫酸铜。

　　4 每管加入98%硫酸20毫升，同时预热K424。

　　5消解90分钟，冷却样品。

　　3.2.2样品蒸馏

　　参数设置

　　蒸馏水：40毫升

　　氢氧化钠：80毫升，直到样品管变成黑色。

　　蒸馏4分钟

　　蒸汽力度：100%

　　硼酸：40毫升

　　3.23

　　滴定

　　参数设置

　　滴定终点：4.65

　　滴定液HCl：0.1000mol/l

　　4 结果

　　该样品的含氮量为1.23%，蛋白质含量为7.67%。从图表可知，用buchi K360全自动蛋白质检测系统可以得到重复性极好（RSD接近于0）的结果。