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CISILE 2010展览会隆重开幕

2010.4.08

  2010年北京光谱仪器分析应用学术报告会上,来自北京矿冶研究总院的符斌教授、钢铁研究总院国家钢铁材料测试中心余兴博士、清华大学化学系孙素琴教授分别向与会者介绍了我国光谱仪器的最新分析技术及其应用进展。

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2010年北京光谱仪器分析应用学术报告会现场

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  北京矿冶研究总院 符斌教授

  首先来自北京矿冶研究总院的符斌教授为大家带来了题为《原子光谱仪器及分析技术动态》的报告。符教书在报告中带大家重温了第十三届BCEIA展会上原子光谱分析仪器的风采。

  BCEIA 2009仪器展览会共有15个国家和地区的317家国内外分析仪器厂家参展,其中国外厂商92家,国内厂商225家。共设7个展厅647个展台,规模比上届增加了6%。参展的分析仪器涉及生命科学、环境、食品、材料等领域,可谓是盛况空前的高水平分析仪器汇展,其中光谱分析仪器也毫不逊色。总结起来,BCEIA 2009展出的光谱仪器主要有两大特点:

  国产仪器发展势头强劲

  与历届展会相比,BCEIA 2009最大的亮点在于国产仪器公司及厂家强劲登场,展会上涌现出一批实力雄厚、具有技术水平和指导能力的国产仪器公司。国内仪器厂家经过近年来的整合发展和科技攻关成果的应用,推出了具有自己特色和ZL技术的分析仪器,不仅性能优越、功能多样,且形成了市场规模,引起了国内外用户的高度关注,打破了进口仪器在市场上的垄断地位。

  BCEIA 2009展会通过从技术创新程度、技术指标先进程度、市场前景和市场化水平四个方面进行综合考虑,共评出14项BCEIA金奖产品。其中涉及光谱分析仪器方面的有5台,与样品前处理相关的设备5台。充分反映了国内厂家在光谱分析仪器上的实力。

  光谱仪器继续向高性能、实用化、小型化发展

  符教授讲到,在技术层面上,光谱分析理论已经完善,这些年的发展主要将其作为一种分析手段加以实用化。一味追求仪器的灵敏度已不是主要问题,如何提高仪器检测的稳定性和分析性能仍是光谱仪器的发展目标。作为商品仪器,要适应现代快速检测的需要,必须向实用化、小型化和普及化的方向发展。

  最后,符教授总结了原子光谱近年来的进展动向:

  1)原子发射光谱正向远紫外领域拓展。研究发现在远紫外区有很多谱线干扰少的灵敏分析线,因此火花直读光谱仪要努力拓宽180nm以下的分析谱线的应用,从而实现提高测定下限、消除干扰、扩大测定范围的目的;为了应对油类分析、工业用水以及RoHS/REACH法规的无卤素分析,覆盖深紫外范围的高真空度光谱仪成为商品化ICP产品追求的新功能;

  2)标准推动光谱仪器的发展;

  3)仪器的向小型化发展。台式和便携式AES的精度和定量准确性不断提高,便携式XRF也在各领域应用,AAS也推出了手提箱式和不用外接电源和气源的小型仪器;

  4)全自动快速溶剂萃取仪APLE、微波消解仪等一些制样技术的发展。

 

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  钢铁研究总院国家钢铁材料测试中心 余兴博士

  来自钢铁研究总院国家钢铁材料测试中心的余兴博士为大家带来了《辉光放电光谱仪的新进展》的报告。辉光放电光谱仪是一种基于惰性气体在低气压下放电的原理而发展起来的光谱分析技术,主要应用于检测各种材料的成分分析和深度分析。余博士分别从辉光放电光谱仪的最新仪器、应用进展和标准这三方面进行了详细的介绍。

  国产辉光放电光谱仪的发展

  商品化的辉光放电光谱仪一直由国外仪器厂商(法国的HORIBA Jobin Yvon公司、美国的LECO公司和德国的SPECTRO公司)所垄断,国内的大学和研究所虽然进行过相关的辉光放电研究,但成果都停留在实验室阶段。高价格的进口仪器(约为100-200万人民币),造成了国内普及率低,同时相关应用水平与国外相比较为落后。

  在2009年BCEIA展会上,北京纳克分析仪器有限公司推出了首台国产的GDL 750型辉光放电光谱仪,该光谱仪器采用先进的辉光直流恒流源技术,可长时间稳定样品溅射,分析具有更宽的线性检测范围,配有可靠的气路控制系统等技术特点。

  辉光放电光谱仪的应用进展

  辉光放电光谱在成分分析方面最为突出的是分析样品时基体效应小,同时具有低能级激发、谱线宽度窄、干扰小和自吸收效应小等特点,在不同类型铸铁成分分析和高含量、不同基体中元素的测定方面应用广泛。在深度分析方面,近年来GD-OES除了在传统的镀锌板、镀锡板等上的应用外,在纳米级薄膜和复杂涂镀层的深度分析方面也得到了进一步的深入。

  辉光放电光谱仪的标准方面

  随着辉光放电光谱仪的普及应用,标准也相继出台,多为表面分析方面的应用标准,特别是辉光放电光谱仪在汽车行业镀锌板、镀锌铝合金板等上的应用。但从总体上来看,还是滞后于辉光放电光谱的应用需求。

 

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  清华大学化学系 孙素琴教授

  最后,来自清华大学化学系的孙素琴教授向大家介绍了《中药红外光谱分析与鉴定—中药质量控制的红外光谱方法》的报告。

  中药是多种成分构成的复杂化合物,其疗效来自多组分的协同作用,将人身整体作为作用对象。与西药相比,中药无抗药性、无副作用、医疗成本低。因此孙教授强调指出在生产过程中控制中药质量标准具有十分重要的意义,红外光谱凭借其快速、简单、无损检测的优势非常适用于对复杂化合物进行检测分析和质量评定。

  混合物红外光谱解析的难题

  红外光谱在鉴定复杂体系时,由于样品中可能含有类似的官能团,因此谱峰重叠的现象比较严重;再一点就是组成相近混合物样品间的差异很小,导致红外谱图上的差异也不显著。这就需要光谱仪器具备更高的分辨率和信噪比、更好的轻度和波长准确性、更小的外界干扰影响以及更优良的仪器稳定性等等。

  混合物红外光谱解析方法

  混合物红外光谱解析方法分为整体解析法(主体成分解析法、特定成分解析法、相对含量比较法);三级鉴别法(经典红外光谱、二阶导数光谱、二维相关光谱)以及专家识别法(光谱数据库检索、相似度量化评价、多组分定量分析)。

  同时对红外光谱仪器的硬件和数据分析软件也有很高的要求:仪器硬件需要更高的分辨率和信噪比、更好的强度和波长准确性、更小的外界干扰影响、更优良的仪器稳定性;数据分析软件能够进行导数/去卷积等计算、能够计算光谱间的相似度;能够进行模式识别分析;能够进行多元校正分析等等。随后,孙教授例举了利用红外光谱技术鉴定中药这一天然复杂药物体系的分析实例。

  红外光谱法用于中药指控的优势

  孙教授总结说到红外光谱法用于中药指控中具备三大优势:一次性(仪器购置一次性、样品测试一次性、谱图分析一次性);真实性(无预处理存原本性、反映全部成分信息、跟踪组分变化规律)和可控性(同样本重复性、仪器间重现性、操作者一致性)。

  与液相色谱相比,红外光谱技术在仪器重现性、样品前处理以及检测时间和成本方面都具有优势。红外光谱只需对标准物质进行一次测试,所得光谱便可随时随地使用,无需反复使用标准品对仪器进行标定;对固、液、气等各种状态样品均可直接并且是无损检测,无需任何前处理;从取样到获得分析结果只需3分钟的时间,且价格适宜,使用与维护成本微乎其微。

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