C16H34OS萃取一原子吸收分光光度法测定矿石中的微量金
一、方法要点
在5％的王水介质中，用0.1mol／L 二正辛基亚砜一乙酸丁酯萃取金，以空气一乙炔火焰原子吸收分光光度法测定。
二、试剂与仪器
(1)0.1mol／L二正辛基亚砜(DOSO)一乙酸丁酯：称取2．745g DOSO溶于100mL乙酸丁酯中。
(2)金标准溶液：称纯金0.1000g于100mL烧杯中，加混合酸(1+1)20mL、15％氯化钾2mL，在水浴上蒸至恰干，加HCl(1十1)5mL，水浴上再蒸至恰干，用1mol／L HCl洗入1000mL容量瓶中，稀至刻度，摇匀，此溶液含金为100μg／mL，吸取此溶液，用1mol／LHCl配制金含量为5μg／mL的溶液。
(3)0．1％动物胶。
(4)混合酸：1：1硝酸一盐酸。
(5)原子吸收分光光度计。
(6)金空心阴极灯(波长为242．8nm)。
(7)仪器工作条件：波长242．8nm，灯电流10mA，狭缝入射“1”，出射“2”，空气流量16L／min，乙炔流量1．5L／min，测低含量时可用标尺扩展“1”挡约2倍。
三、分析步骤
称取40g矿样于瓷蒸发皿中，在高温炉中700℃灼烧2h，将样品中的有机物、碳、硫及硫化物等充分氧化，灼烧后的样品放入300mL锥形瓶中，加混合酸l00mL，加热微沸lh后静置过夜，加0.1％动物胶稀至200mL，摇匀，过滤，分取一定量的滤液(视金的含量而定)于l00mL容量瓶中，用水稀至95mL左右(控制酸度为5％左右)，加二正辛基亚砜一乙酸丁酯5mL，萃取1min，静置分层，进行原子吸收测定。
四、标准曲线的绘制
分取金标准溶液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00μg于100mL容量瓶中，加入5mL混合酸，稀释95mL左右，准确加于5mL二正辛基亚砜一乙酸丁酯，萃取lmin，静置分层，已有机相喷雾测定。绘制标准曲线。
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精英视角
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